二氯乙酸甲酯質量標準
1 范圍
本標準規定了二氯乙酸甲酯的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝運輸貯存和安全等。
本標準適用于以氯乙酸母液和甲醇合成的二氯乙酸甲酯，該產品主要用于有機合成、醫藥工業等。
分子式：C3H4Cl2O
結構式：Cl2CHCOOCH3
相對分子質量：142.97（1997 年國際相對原子質量計）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括隨后的修改單）適用于本標準。
GB/T601— 2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T603— 2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T3143—1982 液體化學產品顏色測定法（Hazen 單位鉑-鈷色號）
GB/T6283—2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法（通用方法）
GB/T6680—2003 液體化工產品采樣通則
3 技術要求
二氯乙酸甲酯的質量指標應符合表1 要求。
優等品 一等品
外 觀 無色透明液體，無可見雜質
二氯乙酸甲酯 ≥ 99.5 % 99.0%
色度 (Hazen) ≤ 20 30
水 分 ≤ 0.05% 0.10%
酸度(乙酸計) ≤ 0.15% 0.30%
一氯乙酸甲酯 ≤ 0.15% 0.40%
三氯乙酸甲酯 ≤ 0.15% 0.30%
4 試驗方法
本標準所用試劑，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑。
本標準所用標準溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規定時，均按GB/T601、GB/T603 之規定制備。
4.1 外觀測定
取試樣置于100ml 比色管中到刻度線，在充足的光線下，觀察應為透明液體并無可見雜質。
4.2 二氯乙酸甲酯色度的測定按GB/T3143 執行。
4.3 一氯乙酸甲酯、二氯乙酸甲酯、三氯乙酸甲酯含量的測定——氣相色譜法。
4.3.1 方法原理：采用氣相色譜法，在毛細管色譜柱上，經氫火焰檢測器檢測，用峰面積歸一法測定二氯乙酸甲酯及各種有機雜質的含量。
4.3.2 儀器
a) GC9790 色譜儀：（帶氫火焰檢測器）；
b) 色譜柱：毛細管柱SE54，0.53 mm×30m）；
c) 壓縮空氣；
d) 氫氣；（含量≥99.8%）；
e) 載氣：氮氣，（含量≥99.8%）；
f) 色譜數據處理機；
g) 微量進樣器：5μL。
4.3.3 色譜儀工作條件
a） 載氣：氮氣，流速：40 mL/min；
b） 分流比：50∶1；
c） 尾吹：40 mL/min；
d） 汽化室溫度：200℃；
e） 柱溫：90℃；
f） 檢測器溫度：180℃；
g） 出峰順序：甲醇、乙酸甲酯、一氯乙酸甲酯、二氯乙酸甲酯、三氯乙酸甲酯。
上述氣相色譜操作條件系典型操作參數，可根據儀器特點，對操作參數作適當調整，以獲得最佳效果。
4.3.4 分析步驟
在上述色譜條件下分別進樣0.2 μL，進樣次數在兩次以上，測出各組份峰面積Ai，按面積歸一化法求出一氯乙酸甲酯、二氯乙酸甲酯和三氯乙酸甲酯的含量。
X I% = Ai/ΣAi ……….…………………….………………………(1)
式中：Ai—組份i 的峰面積；
ΣAi —各組份的峰面積之和。
取二次平行測定結果的平均值。
4.3.5 允許差：
主含量兩次測定結果的絕對差值不大于0.2%。
4.4 二氯乙酸甲酯水分的測定
按GB/T6283 執行。
4.5 二氯乙酸甲酯的酸度的測定
4.5.1 原理
以酚酞為指示劑，用氫氧化鉀乙醇標準滴定液滴定游離酸。
4.5.2 儀器
一般試驗室儀器。
4.5.3 試劑和溶液
a) 氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液c (KOH)=0.1mol/L；
b) 中性乙醇：在無水乙醇中加酚酞指示劑數滴，用氫氧化鉀標準滴定溶液滴至微紅色；.
c ) 10g/L 酚酞指示劑。
4.5.4 分析步驟
用移液管吸取約5ml 試樣，置于已稱重的100ml 碘量瓶中，稱重，精確至0.001g，加中性乙醇20ml，酚酞指示劑2 滴，以氫氧化鉀乙醇標準滴定液迅速滴定至溶液呈微紅色為終點。
4.5.5 結果計算
V×C×0.060
酸度 X=------------------×100……………………(2)
m
式中：X——酸度，%；
c ——氫氧化鉀乙醇標準滴定液濃度， mol/L；
V ——在滴定中所耗用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液的體積，ml；
m ——試料的質量，g；
0.060 ——與1.00ml 氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的以g 表示的乙酸質量。
取兩次平行測定的算術平均值為結果。
4.5.6 允許差：
兩次測定結果的絕對差值不大于0.02%。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
5.1.1 每臺產品應由企業質量檢驗合格并出具合格證后方可出廠。
5.1.2 出廠檢驗項目為：本標準第3 章表1 全部要求。
5.2 采樣方法
5.2.1 把每灌裝一批的產品作為一個批量（用戶可把每次收到的產品視為一批）進行采樣。
5.2.2 采樣方法：桶裝時按GB/T6680 有關規定進行，桶裝采樣單元數應符合GB/T6678 表２規定。二氯乙酸甲酯產品在槽車內時可把每一槽車視為一批，并按GB/T6680 的2.3 條：＂槽車和船艙采樣的規定＂采樣。所取樣品總量不得少于500 mL。
5.2.3 將所取樣品等量裝入兩個清潔、干燥密封良好的細口瓶中，瓶上標貼注明生產廠名，產品名稱，批號，采樣日期和采樣人姓名的標簽。一瓶作分析檢驗，另一瓶保留二個月備查。
5.3 型式檢驗
5.3.1 產品應按本標準的全部技術要求進行型式檢驗。
5.3.2 型式檢驗在下列情況之一時進行：
a）新產品或老產品轉廠生產的試制定型或定型鑒定；
b）正式生產后，如在結構、材料、工藝等方面有教大改變，有可能明顯影響產品質量或性能時；
c）產品停產半年以上重新恢復生產時；
d）出廠檢驗與上次型式檢驗有教大差異時；
e）國家質量監督部門提出型式檢驗要求時。
5.3.3 型式檢驗樣品從出廠檢驗合格的產品中抽取，試驗中如發現有不合格項目，則可加倍抽樣對不合格項目復驗，如仍不合格，可判為該次型式檢驗不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 包裝容器應有明顯標志，其內容包括：生產廠名稱、廠址、產品名稱、出廠日期或批號、凈重、本標準編號等。
6.2 二氯乙酸甲酯可裝于不銹鋼槽車，塑膽鋼桶和塑料桶運輸。槽車和桶都必須清潔完好。包裝桶應按GB/T325 驗收。裝桶后桶蓋應緊密不泄漏。
6.3 二氯乙酸甲酯屬可燃液體，應貯于陰涼、通風、遠離火源處。禁止與強氧化劑、酸類、堿類混放。產品自生產之日起，貯存有效期為6 個月。
7 安全要求
7.1 二氯乙酸甲酯是強腐蝕性有毒物質易燃物質。試驗人員應充分了解二氯乙酸甲酯的危險性。標準大氣壓力下二氯乙酸甲酯于 143 ℃沸騰，二氯乙酸甲酯閃點80℃。
7.2 產品如溢出對皮膚和眼睛有強烈腐蝕作用，產生嚴重疼痛性灼傷。對呼吸道有剌激作用。 吸入、攝入,或經皮膚吸收二氯乙酸甲酯對身體有害,中毒表現有燒灼感、咳嗽喘息、喉炎、氣短、頭痛、惡心、嘔吐。
7.3 皮膚接觸應立即脫去污染的衣著，應立即用大量水沖洗。眼睛接觸應立即提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水洗至少15min，嚴重時立即送醫院處理。
7.4 二氯乙酸甲酯樣品的處理，應在良好的通風柜內或通風良好的條件下進行。
二氯乙酸甲酯質量檢測
非售品
CAS：116-54-1
分子式：C3H4Cl2O2
分子量：