四氯鄰苯二甲酸酐質量標準
1 范圍
本標準規定了四氯鄰苯二甲酸酐的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于四氯鄰苯二甲酸酐產品質量檢驗，該產品主要用左氧氟羧酸是合成喹諾酮類抗菌藥物左氧氟沙星的主要原料。
四氯鄰苯二甲酸酐（以下簡稱：四氯苯酐）
化學名稱：四氯鄰苯二甲酸酐
分子式：C8Cl4O3
相對分子質量：285.89
規格：工業級
2 規范性引用文件
GB/T191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T6680-2003 液體化工產品采樣通則
3 要求
3.1 外觀：白色或者類白色結晶體，用目視法應符合規定。
3.2 四氯鄰苯二甲酸酐的質量應符合表 1 的要求
表 1 四氯鄰苯二甲酸酐的質量要求
項目 指標
含量， %≥ 99.0
熔點，℃≥ 255.6～257.0
干燥失重, %≦ 1.0
游離酸（按照氯化氫計），≤ 0.25
4 試驗方法
4.1 外觀
白色或類白色結晶性粉末，用目視法應符合規定。
4.2 熔點
起始溫度 250℃，升溫速度 1.0℃/min。初熔點和終熔點直接從一起上讀取，每個樣品測試三次且其平行誤差點不得大于 0.50%。
注意：儀器開機預置溫度為 250℃，預熱至少 30min 以上，并且預先測試標樣，證明儀器工作狀態正常，減少儀器造成的系統誤差。
4.3 水份
干燥失重，在預熱至 150℃的 SH10A 烘干法水分測定儀上稱取本品放置與 SH10A 烘干法水分測定儀托盤內，使水分儀示數為 0.00%。開啟紅外燈，在標準溫度下烘干 20min 后，讀數。并且記錄在表格內。（測試前檢查溫度是否正常；測完，清理托盤，東西歸位）。
4.4 含量
一、氣相色譜法
色譜柱：SE-54 靈敏度：10 進樣量：0.2μl
溫度設置：柱溫箱：240℃ 進樣器: 280℃ 檢測器：290℃
儀器開機后，預熱 30min 以上，待儀器穩定后，用微量進樣器注入樣品，帶全部組分出峰完畢后，用色譜工作站數據機進行重新積分，用面積歸一法計算出該樣品的有效組分含量。并且在記錄本上如實記錄相關數據。
試樣制備：取約 0.5g 樣品于 30ml 干燥清潔的瓷坩堝中，用少量的 DMF，超聲 1-2min，溶解。
4.5 液相色譜法
色譜柱：C18 150mm*4.6μm 流動相：0.1%三氟乙酸水溶液：乙腈=45:55
進樣量 20μl 流速：1ml/min 紫外檢測器波長：254nm 含量計算：按照面積歸一化測量含量。
稱取樣品 0.1±0.01g，加入乙腈：甲醇（1:1）100ml 中，搖勻后放置兩個小時。
4.6 水分
稱取約 5.0g 樣品，加入卡爾·費休水分儀，滴定分析后計算水分含量。
4.7 pH 測定
取樣品 1.0g 加無二氧化碳水定容至 200ml，充分震蕩搖勻后過濾，用酸度計測定。
4.8 游離酸（以鹽酸計）
稱取約 20g 樣品，精確至 0.0001g，于 250ml 燒杯內，準確加入室溫水 100ml（使用大肚移液管），攪拌 20min 后，靜置 15min，取上層清液過濾。濾液用移液管移取 50ml 到錐形瓶中，加入 1ml 溴酚藍作指示劑，用 0.1mol/l 氫氧化鈉標準溶液進行滴定。按照下面供試計算游離酸含量。
計算公式：
C×V×36.45×2
游離酸%=------------------100%
1000×m
式中：
C--------氫氧化鈉標準溶液濃度，mol/l
V--------消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，ml
m--------試樣的質量，g
36.45---氯化氫分子量
5 檢驗規則
5.1 組批
按同一批次原料生產出的產品為一個檢驗批次。
5.2 采樣
按 GB/T6678-2003、GB/T6680-2003 規定進行，最終取樣量不少于 5g。
5.3 出廠檢驗
按本標準 3.1、3.2 條組織檢驗，當檢驗結果有一項指標不合格時，允許在同批次產品中雙倍抽樣復檢，復檢仍有一項不合格，則判該批產品為不合格產品。
5.4 仲裁檢驗
當供需雙方對產品質量有異議時，雙方協商解決，也可通過法定的中介機構進行。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
6.1 標志
本產品用編織袋盛裝，桶上應注明產品名稱、批號、凈含量、生產日期、危險標識、公司名稱等，符合 GB/T191-2008 規定。
6.2 包裝
本品編織袋桶盛裝，凈含量 25.0kg。
6.3 運輸
運輸時單獨裝運，運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。運輸時運輸車輛應配備相應品種和數量的消防器材。嚴禁與酸類、易燃物、有機物、還原物、自燃物品、遇濕易燃物品等并車混運
6.4 貯存
儲存于陰涼、通風倉間內。遠離火種、熱源。倉內溫度不宜超過 40℃。避免陽光直射。保持容器密封。應與氧化劑、酸類、堿類分開存放。儲存間內的照明、通風等設施應采用防爆型，開關設在倉外。配備相應品種和數量的消防器材。桶裝堆垛不可過大，應留墻距、頂距、柱距及必要的防火檢查走道。禁止使用易產生火花的機械設備和工具，貯區應備有泄露應急處理設備和相應的收容材料。
產品有效期兩年。