喹哪啶
1 范圍
本標準規定了喹哪啶的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于經由靛紅與氯丙酮反應生成的喹哪啶，該產品為染料中間體，主要用于生產分散染料。
分子式：：C8H5O2N
結構式：
相對分子量：203（按1999年國際原子量計）
化學名稱: 2-甲基-3-羥基-喹啉-4-羧酸
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 619 化學試劑 采樣及驗收規則
GB/T2386 染料及染料中間體水分測定的方法
GB/T 7350 防潮包裝
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗用水規格和試驗方法
GB/T 16631 柱液相色譜分析法通則
3 技術要求
應符合表1的要求。
表 1 質量指標
序號 指標名稱
技術指標
優級品 一級品 二級品
1 外 觀 淡黃色顆粒或粉末
2 喹哪啶含量(%) ≥94.0 ≥93.0 ≥92.0
3 水 分(%) ≤1.0 ≤1.0 ≤1.5
4 灰 分(%) ≤0.5 ≤1.0 ≤1.5
5 堿不溶物 ≤0.15 ≤0.5 ≤1.0（出口檢測）
4 試驗方法
4.1 外觀
在自然光下目測顏色、形狀及可見異物。
4.2 方法提要
含有羥基和氨基的有機中間體，其羥基或氨基的鄰位電子云密度比較高，容易被鹵素基取代，因而可采用鹵代法分析其含量，碘量法一般均在中性至堿性介質中進行，可采用直接滴定法。
4.3 試劑
a）氫氧化鈉溶液：10%；
b) 鹽酸溶液：0.5mol/L；
c) 淀粉溶液：1%；
d) 碳酸氫鈉：分析純；
e) 碘標準溶液：0.1mol/L。
4.4 喹哪啶含量的測定
稱取喹哪啶樣品 0.2g 于 500 mL 燒瓶中，加入 10%的氫氧化鈉溶液 5 mL，至樣品全部溶解，放入剛果紅試紙，加入 0.5 mol/L（約 3.5 mL）的鹽酸到剛果紅試紙全藍色后，再加碳酸氫鈉 3.5g 及蒸餾水 175mL，在 40～50℃，（可以稍加熱），以 0.1mol/L 的碘標液緩慢滴定，快到滴定終點時加 3～5ｍｌ1%淀粉溶液，繼續滴定到溶液呈淺藍色后，30 秒鐘內不退色為終點。含量按公式（1）計算：
C×V×0.1015
w1 =------------------×100 ------------------（1）
m0
式中：
w1------------------喹哪啶的含量，%；
C-------------------滴定用碘標準溶液的物質的量濃度，mol/L；
V-------------------滴定用碘標準液的消耗的體積，ml；
m0-----------------稱取樣品的質量，g；
0.1015------------與 1.00 毫升【C（1/2I2）=1.0000mol/L】碘標準溶液相當的以克表示喹哪啶的質量，克。
平行測定結果之差不超過 0.5%，取平均值作為測定之結果。
4.5 灰分的測定
4.5.1 試驗方法 高溫灼燒法
4.5.2 儀器及設備
a） 瓷坩堝；
b） 分析天平，精度 0.1mg；
c） 高溫爐。
4.5.3 測定方法
用已干燥燒至恒重的瓷坩堝稱取樣品 3g±15%，準確至 0.0001g，放在瓷坩堝中，緩緩加熱，直至試樣完全升華或炭化，在 750±50℃高溫爐中灼燒 6 個小時至恒重。
結果計算：
灰分結果按照公式（2）計算
m1-m2
w2=---------------×100--------------------（2）
m3
式中：
w2----------灰分的質量百分數，%；
m1----------瓷坩堝和試樣灼燒至恒重的質量，g；
m2----------瓷坩堝灼燒至恒重的質量，g；
m3----------試樣的質量，g。
4.6 水份的測定
4.6.1 試驗方法
4.6.2 烘干法
4.6.3 儀器及設備
a）稱量瓶；
b）分析天平，精度 0.1mg；
c）烘箱。
4.6.4 測定步驟
用已干燥恒重的扁型稱量瓶稱取試樣 3g±15%，準確至 0.0001g，置于烘箱中，于 105℃下烘干 4小時，要求恒重誤差不大于 0.0004g。
結果計算
水分結果按公式（3）進行計算：
m3-m4
w3= ---------------------×100-----------------------（3）
m5
式中：
w3---------水分的質量百分數，%；
m3---------干燥前稱量瓶連同試樣的重量，g；
m4---------干燥后稱量瓶連同試樣的重量，g；
m5---------試樣質量，g。
4.7 堿不溶物的測定
4.7.1 儀器與裝置
a) G3 砂芯漏斗；
b) 100ml 燒杯；
c) 抽濾瓶；
d) 分析天平，精度 0.1mg。
4.7.2 試劑
a) 1%氫氧化鈉溶液。
4.7.3 測定步驟
準確稱取 2g±5%試樣于 100ml 燒杯中，加 5ml1%氫氧化鈉將其完全溶解，待溶解后加 60ml 水，用已烘干至恒重的 G3 砂芯漏斗抽濾，用少量水洗滌，置于烘箱中，于 105℃下烘干 4 小時，要求恒重誤差不大于 0.0004g。
堿不溶物按公式（4）計算：
m6-m7
w4-------------------×100-------------------------（4）
m8
式中：
w4------------------喹哪啶堿不溶物含量，%；
m6------------------抽濾烘干后砂芯漏斗的重量，g；
m7------------------抽濾前砂芯漏斗的重量，g；
m8------------------稱取試樣的重量，g。
5 檢驗規則
5.1 技術要求中規定的項目，由分析室負責檢查，以一次投料，同一工藝生產的產品為一批，保證產品符合標準要求，如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準時，則整批不能驗收。
5.2 每批產品出廠時應附有《產品檢驗報告單》。
5.3 使用單位（用戶）有權按本標準規定的檢驗規則和試驗方法進行檢驗，如檢測結果中有一項指標不符合本標準時則整批產品為不合格。
5.4 生產企業與使用企業對檢驗結果有異議時，可進行仲裁，仲裁機構由雙方協議選定，仲裁機構按本標準規定進行仲裁檢驗。
5.5 用戶提出具體使用指標時，可依據雙方協議執行。
6 包裝、標志、標簽、使用說明書、貯存及運輸
6.1 包裝
本品包裝應符合GB/T7350、GB/T191標準規定的要求，規格為凈重25kg，外包裝采用內襯聚乙烯塑料袋、外套袋，每包裝凈含量應符合標識標明值，允許偏差±1%，但每批平均凈含量，不得低于標簽明示值。
6.2 標志及標簽：
6.2.1 每個包裝上都應有耐久性標志，其內容包括：公司名稱、地址，產品名稱，生產批號，毛重，凈重，生產日期，有效期，其它標志，如質量認證合格標志，安全認證合格標志等。
6.2.2 如用戶需要特殊標志/標簽，根據客戶要求進行包裝。
6.3 運輸及貯存
6.3.1 運輸過程中要輕裝輕卸，有防雨雪和暴曬措施，嚴禁搭鉤。充分保證產品外包裝的完整性；產
品為非危險品，可按一般化工產品運輸。
6.3.2 貯存
按一般化學品要求儲存，應貯存于通風陰涼干燥處，隔離酸堿，并須下墊墊層，防止受潮，避免與空氣長期接觸。保質期為 12 個月。