1-萘酚-5-磺酸
1 范圍
本標準規定了 1-萘酚-5-磺酸的技術要求、試驗方法、檢驗規則,以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于由精萘經磺化、鹽析、堿熔、酸析而得 1-萘酚-5-磺酸,產品主要用于染料中間體,二五一感光樹脂等。
分子式:C10H8O4S
相對分子質量:224.24(按 1999 年國際相對原子質量表)
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準。然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 601—2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 622—2006 化學試劑 鹽酸
GB/T 625—2007 化學試劑 硫酸
GB/T 639—2008 化學試劑 無水碳酸鈉
GB/T 675—2011 化學試劑 碘
GB/T 693—1996 化學試劑 三水合乙酸鈉(乙酸鈉)
HG/T 2076—2011 N-苯基 1-奈胺-8-磺酸(苯基周位酸)
3 技術要求
3.1 1-萘酚-5-磺酸的質量要求應符合表 1
表 1
項目名稱 指 標
外 觀 灰白色膏狀物
含 量 % ≥ 45
二氧化硫 % ≥ 1.0
4 試驗方法
4.1 外觀采用目測法
4.2 試劑和溶液
無水碳酸鈉按 GB/T 639—2008 要求進行
鹽酸按 GB/T 622—2006 要求進行
硫酸按 GB/T 625—2007 要求進行
乙酸鈉按 GB/T 693—1996 要求進行
0.04N 對硝基苯胺重氮鹽標準溶液的配制按 HG/T 2076-2011 規定進行。
4.2.1 分析步驟
稱取試樣 10 g 左右(稱準至 0.0002 g),置于 500ml 燒杯中,加入 250ml 蒸餾水,后加 25%硫酸溶液 4 毫升,酸化至剛果紅試紙變藍色,放在電爐上煮沸至盡 SO2 氣體,冷卻至室溫,以 10%NaCO3中和至溶液 pH=7,并稀釋至 500ml 容量瓶中。吸取上述試樣溶液 20ml,放入 500ml 燒杯中,加蒸餾水 250ml,10%10%NaCO325ml,加入 20%乙酸鈉溶液 30ml,溫度保持在 5~10℃,在良好的攪拌下,用 0.04N 對硝基苯胺重氮鹽標準溶液滴定至溶液在濾紙上和對硝基苯胺重氮鹽本身溶液交界處的紅色消失即為終點,記下滴定管讀數。
4.2.2 1-萘酚-5-磺酸含量(X1),按下式計算:
0.2242×0.04×V
X1=----------------------×100%
G×25/500
式中:V:滴定耗用對硝基苯胺重氮鹽的體積,ml;
0.2242 :1-萘酚-5-磺酸的毫克當量;
0.22364:對硝基苯胺重氮鹽的含量濃度;
G:試樣的重量, g
4.3 二氧化硫的測定
4.3.1 試劑和溶液
碘 GB/T 675-2011 分析純 0.1N 標準溶液
硫酸 GB/T 625-1989 分析純 0.1N 標準溶液
4.3.2 分析步驟
稱取試樣 10 g(標準至 0.1 g)用蒸餾水溶解后置于 50ml 碘量三角瓶中,加 1N 硫酸溶液 20 ml,迅速蓋上瓶蓋,搖蕩然后用 0.1N 碘標準溶液滴定至顯藍色即為終點。所測結果誤差不大于 0.1%。
4.3.3 二氧化硫含量%(X4)按下式計算:
N×V×0.032
X4=---------------------×100
G × X1
式中:N:碘標準溶液的當量濃度;
V:滴定耗用碘標準溶液的體積,ml;
G:試樣的重量,g;
0.032:二氧化硫的毫克重量;
X1:1-萘酚-5-磺酸含量,%。
5 檢驗規則
按 HG/T 2076-2011 中第 5 章規定進行。
6 標志、包裝、運輸、貯存
按 HG/T 2076-2011 中第 6 章規定進行。