雙磺酸聯苯胺BDSA檢測方法
1外觀:目測
2含量(總氨基值)的測定
2.1試劑和溶液
2.1.1鹽酸(GB622-89)溶液:1+1(體積比)
2.1.2溴化鉀(GB649-77)溶液:10%
2.1.3溴化鈉溶液(GB9856-88)溶液:10%
2.1.3溴化鈉溶液(GB9856-88)溶液:10%
2.1.4亞硝酸鈉(GB633-94)標準滴定溶液:c(NaNO2)=0.2mol/l,GB/T601規定配制與標定
2.2測定步驟
準確稱取5g(精確至0.001g)樣品,置于500ml燒杯中,加10%碳酸鈉溶液25ml,超聲使其全溶后,移入500ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻備用。
用移液管移取100ml上述溶液于500ml燒杯中,加150ml水,加40ml1+1鹽酸、10%溴化鉀溶液20ml,冷卻至0~5℃,攪拌5min后,用0.2mol/l的亞硝酸鈉標準溶液進行滴定,用淀粉-碘化鉀試紙檢定終點。當最后一滴亞硝酸鈉標準溶液加入后,用玻璃棒蘸取1滴試液于淀粉-碘化鉀試紙上呈藍色潤圈,3min后做同樣試驗,仍呈藍色潤圈為終點。
同一條件下做一空白試驗。
2.3計算
以質量百分數表示雙磺酸聯苯胺BDSA的含量
式中:C-滴定用亞硝酸鈉標準滴定溶液的濃度,mol/l;
V-滴定消耗亞硝酸鈉標準滴定溶液的體積,ml;
V0-空白試驗消耗亞硝酸鈉標準滴定溶液的體積,ml;
m-雙磺酸聯苯胺試樣質量,g;
m-雙磺酸聯苯胺試樣質量,g;
0.1721-與1.00ml亞硝酸鈉標準滴定溶液c(NaNO2)=0.2mol/l相當的,以克表示的雙磺酸聯苯胺質量。
二次平行測定結果之差不大于0.5%,取算術平均值為測定結果。
3純度測定
3.1高相液相色譜條件
3.3.1色譜柱:6.0mm×150 mm不銹鋼柱,固定相Shim-Pack CLC-ODS
3.3.2流動相組成比:甲醇:0.1mol/l Na2SO4溶液=5:95
3.3.2流動相組成比:甲醇:0.1mol/l Na2SO4溶液=5:95
3.3.3波長240nm
3.3.4柱溫 室溫
3.3.5流量 1.0ml/min
3.3.6進樣量 5μl
3.2可根據裝置、氣候條件選擇最佳分析條件,流動相應搖勻后用超聲波發生器進行脫氣。
4堿溶
稱取5g(精確至0.01g)碳酸鈉,加100ml水,全溶后用1+1鹽酸調pH值至8.0左右。準確稱取10g樣品(精確至0.01g),加入上述溶液中,在攪拌下用超聲波全溶,放置5min。目測,溶液澄清透明為合格,反之為不合格。