警告——使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。
1 范圍
本標準規定了四氯苯醌的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以對苯二酚為原料經氯化制得的四氯苯醌,用于醫藥中間體和染料(永固紫)。
分子式:C 6 CL 4 O 2
結構式
相對分子質量為:245.87(按 2009 年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 3049 工業用化工產品 鐵含量測定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢測規則
國家質量監督檢驗檢疫總局[2005]第75號令 定量包裝商品計量監督管理辦法
3 要求
3.1 質量指標
應符合表 1 的規定。
表1 質量指標
項 目 指 標
外觀 黃色片狀晶體或粉末
熔點 / ℃ ≥ 290
含量(液相)/ % ≥ 99.0
水分(干燥失重/%) ≤0.50
灼燒殘渣 / % ≤ 0.30
鐵離子 / (mg/kg) ≤100
3.2 凈含量允差
應符合國家質量監督檢驗檢疫總局令第75號的規定。
4 試驗方法
本標準所用試劑在沒有注明其他要求時,均指分析研究純試劑。試驗中所用制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T 601、GB/T 603的規定制備。
4.1 外觀
目測。
4.2 熔點測定
按GB/T 617的規定進行。
4.3 灼燒殘渣
4.3.1 儀器
4.3.1.1 坩堝(100ml)、馬弗爐(600℃±50℃)、干燥器
4.3.1.2 操作步驟
稱取約5.0 g樣品,稱準至0.01g,至于預先準備的坩堝中,加熱(600±50)℃至恒重(準確至0.0001g)在底火焰上加熱坩堝,去除任何揮發性性質,然后在馬弗爐中于600℃±50℃下煅燒4h。在干燥器中冷卻至室溫,稱重,稱準至0.0001g。保留該殘余物用于重金屬和鐵含量測定。
4.3.2 計算
灼燒殘渣的質量分數X,數值以%表示,按式(2)計算:
m1-m2
X=——————×100……………………………………………………………………(式2)
m0
式中:
m 1 ——坩堝和燃燒后殘余物的質量的數值,g;
m 2 ——坩堝的質量的數值,g;
m 0 ——樣品質量的數值,g。
4.4 鐵含量的測定
按GB/T 3049的規定進行。
4.5 水分含量的測定——重量法
4.5.1 原理:試樣在(105±2)℃下烘干,稱其減重即為濕存水量。
4.5.2 儀器:稱量瓶、烘箱
4.5.3 測定步驟
4.5.3.1 測定數量 平行測定兩份試樣,取其平均值。
4.5.3.2 試樣量
用已稱至恒重的稱量瓶稱取5g試樣,準確至0.000 1g。
4.5.3.3 測定
將已稱準的稱量瓶和試樣置于干燥器中,冷卻至室濕,立即取出稱量,并重復烘至恒量。
4.5.4 結果表示按式(1)計算濕存水的百分含量。
m1 -m2
濕存水=——————×100……………………………………………………………………(式1)
m0
式中:
m 1 ——干燥前試樣和稱量瓶質量,g;
m 2 ——干燥后試樣和稱量瓶質量,g;
m 0 ——試樣量,g。
4.6 含量(液相)的測定
用高效液相色譜儀測定。
4.5.5 凈含量允差
按JJF 1070的規定進行。
5 檢驗規則
5.1 產品需經質量檢驗部門檢驗合格后方可出廠。
5.2 出廠檢驗
出廠檢驗項目為本標準第三章要求。
5.3 抽樣方法與判斷規則
5.3.1 組批
以每天的產量為一批。
5.3.2 抽樣
取樣方法依據GB/T 6679的規定進行。將所取樣品混合均勻,分取量不少于200g,分為兩份密封保存在清潔、干燥的避光樣品袋中。樣品袋上粘標簽并注明:生產廠名稱、產品名稱、批號、取樣日期、取樣時間。一袋送件留樣,留樣時間六個月。
5.4 判定
5.4.1 檢驗結果的判定按GB/T 8170的規定進行。
5.4.2 檢驗結果若有一項不符合本標準要求時,應重新自兩倍數量的包裝單元中采樣進行檢驗。重新檢驗的結果即使有一項不符合要求,則整批產品為不合格。
5.4.3 當供需雙方對產品質量發生爭議時,可由雙方協商解決或由選定的仲裁機構按本標準規定的檢驗方法進行仲裁檢驗。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
包裝物上應標明產品名稱、批號、生產日期、制造廠名、廠址和本標準編號。
6.2 包裝
25kg 編織袋,40kg 紙桶(也可根據客戶要求包裝),出口用牛皮紙包裝。
6.3 運輸
產品在運輸過程中應輕裝、輕卸、防熱、防潮,避免陽光直射。
6.4 貯存
產品應貯存于干燥,避免陽光照射的陰涼處。