衢州明鋒化工有限公司質量標準
鄰甲基苯甲酸
1 范圍
本標準規定了鄰甲基苯甲酸的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于鄰二甲苯空氣氧化制備的鄰甲基苯甲酸。
本標準適用于國內銷售的產品,出口產品應符合進口國的相關法律法規和合同要求。
分子結構式:
分子量:136.15(按 2005 年國際原子量表)
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 617-2006 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局(2005)第 75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 技術要求
3.1 理化性能
應符合表1的規定。
表 1 理化性能
項目 指標
合格品 一等品 優等品
外觀 白色片狀 白色粉末 白色針狀
鄰甲基苯甲酸,% ≥95(GC) 99.0(GC) 99.0(HPLC)
苯甲酸,% ≤ - 0.5 0.3
鄰羧基苯甲醛,% ≤ - 0.1 -
鄰苯二甲酸,% ≤ - 0.1 -
異構體,% ≤ - 0.1 -
熔點,℃ 98 103 103-105
3.2 凈含量允差
應符合國家質檢總局第75號令的規定。
4 試驗方法
4.1 外觀的測定
在常溫條件下,取 20g 鄰甲基苯甲酸放入樣品瓶中,在透射光線下,從側面目測。
4.2 鄰甲基苯甲酸、苯甲酸、鄰羧基苯甲醛、鄰苯二甲酸、異構體的測定
按 GB/T 9722 的規定進行。
4.3 熔點的測定
按 GB/T 617 的規定進行
4.4 凈含量
按JJF 1070的規定進行。
5 檢驗規則
5.1 鄰甲基苯甲酸需經質檢部門檢驗合格,并附有合格證后方可出廠。
5.2 出廠檢驗
出廠檢驗項目為本標準第三章要求。
5.3 抽樣方法與判斷規則
5.3.1 同一批原料同一次反應合成的產品為一批。
5.3.2 按 GB/T 6678 采取樣標,采用隨機抽樣的方法,用取樣管在袋中上、中、下三個部位各取等量樣品,放入干凈的樣品袋中。
5.3.3 將采取的樣品仔細混勻后,以四分法取出不少于 30g,分放于兩只清潔、干燥密封良好的樣品袋中,并貼上標簽,注明產品名稱、批號、取樣日期和取樣者姓名,其中任取一袋送檢,一袋保留,樣品保留一年用以備查。
5.3.4 檢驗時,若有一項指標不符合本標準,允許在該產品中加倍抽樣復檢,復檢結果如仍有指標不合
格,則該批產品為不合格。
6 標志、包裝、貯存、運輸
6.1 標志
6.1.1 包裝袋標志應符合 GB/T 191 的規定;并注明: 生產廠名稱、廠址、產品名稱、凈重、生產日期或批號、執行標準號。
6.1.2 出廠產品附有質量證明書,證明書內容包括生產廠名稱、生產日期、凈重、出廠日期。
6.2 包裝
鄰甲基苯甲酸應用塑料編織袋或復合紙袋,內襯塑料內膜袋,每袋 25kg。
6.3 運輸
本產品屬于一般化學品,運輸時用卡車裝載,防潮。
6.4 貯存
鄰甲基苯甲酸應貯存于干燥通風處、遠離火源及其它危險品。存放地點應嚴禁煙火,避免陽光直射,同時應設置消防器材。
瑞爾豐化工鄰甲基苯甲酸檢測方法
一、試驗條件
1、儀器:GC—9790Q 檢測器:FID
2、色譜工作站:CS—2202
3、色譜柱:CS—05/30m×0.32mm×0.25µm
4、色譜空氣源:GAS
5、溫度:COL 150℃ INJ 250℃ DET 250℃
6、載氣:N2 柱前壓力:0.04MPa 分流比: 50:1
7、氫氣: 0.08Mpa
8、空氣:0.05Mpa
9、溶劑:丙酮
10、進樣量:0.4µL
取得色譜圖如下
2.88'— 丙酮(溶劑)
3.86'— 鄰二甲苯
4.25'— 苯甲酸
5.21'— 鄰甲基苯甲酸
5.36'— 對甲基苯甲酸
6.24'— 間甲基苯甲酸
6.86'— 鄰苯二甲酸
三 結果與討論
1、鄰甲基苯甲酸為白色針狀晶體,熔點(111~113)℃。試樣用丙酮溶解后,按上述試驗條件進樣分析,能將鄰甲基苯甲酸中的對位和間位異構體以及苯甲酸、二元酸等雜質組分很好地分離開來,峰形對稱,幾乎無拖尾
優點是:無須走程序升溫,分析周期短。在對對甲苯甲酸無要求的情況下,是工廠跟蹤檢測的首選方法。
缺點是:鄰位和對位的分離度較差,要想檢測鄰甲基苯甲酸中低含量的對甲基苯甲酸有一定的困難。
2、定量方法:峰面積歸一法。