CAS: 1189-71-5
分子式:CClNO3S
分子量:141.53
中文名稱: 磺酰氯異氰酸酯
氯磺酰異氰酸酯
氯磺酸異氰酸酯
英文名稱: Sulfuryl chloride isocyanate
Chlorosulfonylisocyanate
chlorosulfonyl isocyanate
Sulfonyl chloride isocyanate
性質描述: 無色液體, 在空氣中形成煙霧,有窒息氣味,熔點-44 ℃,沸點107 ℃,密度1.626,具有一定的毒性。
它的結構特殊, 具有兩個活性基團,因此在有機合成中有十分重要的用途,即可以利用氯進行反應,也可以利用異氰酸根進行反應,同時當一端發生反應后,另一端可以繼續進行反應,起到有機合成的橋梁作用。
合成工藝:
方法一: 通過三氧化硫和氯化氰在氯化烴溶劑中反應制得氯磺酞異氰酸醋。在容器中裝有二氯甲烷, 連續通人三氧化硫和氯化氰, 溫度保持25~35 ℃ , 時間4 h, 在25 一3 0 ℃ 下攪拌l h, 得到純度為95% 的產品, 轉化率( 按氯化氰計) 為89%。
方法二: 將62.9 g氯化氰在h2 內通人76.5 g 三氧化硫中, 溫度25~35 ℃ , 再進一步攪拌0.5 h , 得到氯磺酞異氰酸醋產品119.1 g。
方法三: 在一5 ℃ 下使36.9 g氯化氰與64 9 液體三氧化硫開始反應, 將溫度逐漸降低到-5~-15℃( 如此操作是防止氯化氰結晶), 反應時間為0.75 -1.25 h。由于反應放熱劇烈, 因此每次氯化氰的加人量應為1一2g, 以保證溫度不升高。然后將反應物在hl 左右逐漸加熱到1 0 ℃ , 此時以每分鐘0.0 1 m ol 的速度加人氯化氰, 溫度開始升高, 將氯磺酞異氰酸醋蒸出, 截取96~105℃ 、130~150 ℃間的餾分, 再次精餾得到67.7~69.99產品,20℃下該產品的密度是1.626。
質量指標:
規格 無色透明液體
含量 ≥99%
用途:廣泛用于抗生素、農用化學品、聚合物等的合成。
貯存:應保存在玻璃或聚氯乙烯容器中。
參考文獻:
1 光氣法合成鄰氯苯磺酸異氰酸酯的研究 蔣來根; 李昌圣 化學反應工程與工藝 1995-09-30 期刊
2 托吡酯合成工藝研究 陳滔; 韓建萍; 張村子; 呂麗娟 現代藥物與臨床 2012-09-30 期刊