四氫化萘
1 范圍
本標準規定了四氫化萘的技術要求、實驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存等內容。
本標準適用于粗苯加氫精制蒸餾提純得到的四氫化萘。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用時必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T603 化學試劑,試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB 3143 液體化學產品顏色測定法(Hazen鉑鈷色號)
GB/T8170 數值修約規則
GB/T1999 焦化油類產品取樣方法
GB/T2281 焦化油類產品密度試驗方法
GB/T4946 氣相色譜法術語
GB/T9722 化學試劑 氣相色譜法通則
3 名稱
化學名稱:四氫化萘,四氫萘,萘滿
分子式:C10H12
相對分子質量:132.21
CAS號:119-64-2
4 技術要求
4.1 外觀和感觀要求
無色或微黃澄清透明液體,有類似薄荷醇的氣味。
4.2 理化指標
具體技術指標見表1
表1 技術指標
項 目 技術指標
優等品 合格品
外觀 澄清透明液體
四氫化萘含量(GC),% ≥98.0 ≥96.0
萘含量(GC),% ≤0.5 ≤2.0
密度(20℃),g/cm3 0.965-0.970
顏色鉑-鈷(Hazen) ≤50 ≤100
注:其它指標按客戶要求生產
5 試驗方法
5.1 四氫化萘含量
5.1.1 原理
試樣被載氣帶入色譜柱,用石英毛細管色譜柱對組分進行分離,氫火焰離子化檢測器分析四氫化萘的含量。用色譜工作站,將試樣組分與標準樣品中各組分的色譜峰對比,根據保留時間對各組分進行定性,按面積歸一法對各組分定量。
5.1.2 試劑和材料
四氫化萘、萘:色譜純。
氫氣:純度≥99.99%
氮氣:純度≥99.99%
凈化空氣:無腐蝕性雜質
微量進樣器:1μL、10μL
5.1.3儀器設備
氣相色譜儀:具有程序升溫功能,配有毛細管色譜柱分流/不分流進樣口,氫火焰離子化檢測器、色譜工作站。
5.1.4色譜柱
固定相交聯鍵合的聚硅氧烷石英毛細管色譜柱,或能達到分離要求的其他毛細管柱。相鄰組分色譜峰的分離度R應大于1.5。
5.1.5試驗準備
5.1.5.1色譜工作條件
典型色譜儀工作條件見表1. 表1 典型色譜工作條件
色譜儀 工作條件
進樣系統
載氣(N2)/(mL/min) 200
進樣模式 分流
汽化室溫度/℃ 260
分流比 100:1
進樣量/μL 0.2
色譜柱
類型 交聯鍵合的聚硅氧烷石英毛細管色譜柱
柱長度/m 30
內徑/mm 0.32
柱箱
最高溫度/℃ 300
程序升溫方式 初溫115℃,保持8min,以10℃/min升溫250℃,保持2min
檢測器
檢測器類型 FID
檢測器溫度/℃ 280
氫氣流量/(mL/min) 40
空氣流量/(mL/min) 400
尾吹氣流量/(mL/min) 30
注:色譜條件允許根據實際情況適當變動
5.1.5.2樣品的準備
5.1.5.2.1標準樣品的準備
量取5mL苯分別放入2個10mL帶塞的玻璃容器中,用50μL進樣器將25μL色譜純的四氫化萘、0.05g色譜純萘分別注入玻璃容器內,混合均勻,備用。
5.1.5.2.2分析試樣的準備
按照GB/T1999的規定,采取不少于1000mL的代表性試樣,將30mL試樣置于清潔干燥的50mL具塞試樣瓶中,備用。
5.1.6試驗步驟
5.1.6.1標準樣品和分析試樣的注入
待儀器穩定后,按表1規定的的試驗條件,用1μL進樣器往色譜儀中分別注入0.5μL的標準樣品和分析試樣,色譜工作站記錄色譜圖和峰面積。
5.1.6.2組分的定性分析
將試樣組分的色譜峰與標準樣品相應組分色譜峰對比,根據保留時間進行組分定性,標準樣品中個組分的保留時間見表2
表2 標準樣品中組分的保留時間
序號 組分名稱 保留時間
0 苯 2.68
1 四氫化萘 7.13
2 萘 7.76
5.1.6.3組分的定量分析
采用峰面積歸一法對組分進行定量分析。根據試樣中四氫化萘、萘的峰面積與試樣中所有組分的峰面積之和的比值,計算試樣中四氫化萘和萘的質量分數。分析結果取兩次重復測定的平均值,按GB/T8170數值修約規則,將數值修約到二位小數報出。
計算結果
試樣中各組分的質量分數(X)按(1)式計算:
fi×Ai
X=--------------------×100%…………………………(1)
∑fi×Ai
5.2密度的測定
密度的測定按GB/T2281《焦化油類產品密度試驗方法》中的規定進行。
5.3顏色的測定
顏色的測定按GB 3143《液體化學產品顏色測定法(Hazen鉑鈷色號)》中的規定進行。
6 檢驗規則
6.1 批次
產品按批驗收。凡在同一生產期內生產的且經包裝出廠的具有同一產品名稱、批號、規格、等
級和同樣質量證明書的產品均視為一批。
6.2 抽樣
每批產品抽取1000mL樣品進行檢驗,不足一批按一批計算。
6.3 檢驗
6.3.1 出廠檢驗
出廠檢驗項目:含量、顏色、密度。
6.3.2 型式檢驗
產品在下列情況應作型式檢驗;
6.3.2.1 新產品投產鑒定時;
6.3.2.2 正常生產時,每半年進行一次;
6.3.2.3 當原材料或生產工藝發生重大改變可能影響產品質量時;
6.3.2.4 質量監督部門提出要求時。
6.3.2.5 停產超過半年,恢復生產時。
6.4 判定
全部項目檢驗合格,判定該批產品合格;若某一項指標檢驗不合格,允許加倍抽樣,對不合格項進行復驗,該項指標仍不合格,則判該批產品不合格。
7 標志、包裝、運輸、貯存
7.1 標志、標簽
產品標簽上應標有以下內容:產品名稱、商標、凈含量、生產批號、廠名、廠址、標準代號、
生產日期、保質期。
7.2 包裝
包裝材料應符合相關要求。。
7.3 運輸、貯運
本品運輸前應先檢查包裝容器是否完整、密封,運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴禁與氧化劑、酸類、堿類、食用化學品等混裝混運。運輸車船必須徹底清洗、消毒,否則不得裝運其它物品。船運時,配裝位置應遠離臥室、廚房,并與機艙、電源、火源等部位隔離。公路運輸時要按規定路線行駛。應貯存在陰涼、干燥、通風的庫房中。
7.4 保質期
本產品保質期為 6 個月。
8. 貯存條件和注意事項
儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不超過 32℃,相對濕度不超過 80%。應與氧化劑分開存放,切記混儲。采用防爆型照明、通風設施。禁止采用易產生火花的機械設備和工具。儲區應備有合適的材料收容泄漏物。
9. 有效期:兩年。
10. 包裝
散裝。
11. 運 輸
運輸時運輸車輛應配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。夏季最好早晚運輸。運輸前應檢查包裝容器是否完整、密封,運輸過程中要確保容器不泄露、不倒塌、不墜落、不損壞。槽車運輸時,所用的槽(罐)車應有接地鏈,槽內可設孔隔板以減少震蕩產生靜電。嚴禁與強氧化劑、強酸、強堿、胺類、食用化學品等混裝混運。運輸途中應防曝曬、雨淋,防高溫。中途停留時應遠離火種、熱源、高溫區。裝運該物品的車輛排氣管必須配備阻火裝置,禁止使用易產生火花的機械設備和工具裝卸。公路運輸時要按規定路線行駛,勿在居民區和人口稠密區停留。鐵路運輸時要禁止溜放。
12. 安全
四氫萘為易燃液體。與空氣混合能形成爆炸性混合物,與氧化劑接觸猛烈反應,遇明火、高熱能引起燃燒、爆炸。吞咽、皮膚接觸、吸入會中毒,一次接觸可致眼睛損傷。接觸人員應佩戴防護眼鏡、 耐酸手套等防護用品。