CAS： 119-70-0
分子式： C12H13N3O3S
分子量： 279.31
 
中文名稱：4,4'-二氨基-二苯胺-2-磺酸
                     4,4'-二氨基二苯胺-2-磺酸
                     4,4'-酸
                     FC酸
                     對酸
                     pp酸

英文名稱： 4,4'-Diamino-2-sulfodiphenylamine
                       4,4'-Diaminodiphenylamine-2-sulfonic acid

生產方法:
4,4'-二氨基二苯胺-2-磺酸的合成目前主要有三種方法。
(l)以4-硝基氯苯-2-磺酸和對苯二胺為原料進行縮合, 再催化加氫還原。
(2) 以4-硝基氯苯-2-磺酸和對苯二胺進行縮合, 以鐵粉還原。
(3) 以對硝基氯苯磺化后與對硝基苯胺還原物縮合, 再進行鐵粉還原。

制備:
(1) 對硝基氯苯的磺化
  在250lm 裝有攪拌、冷凝器和溫度計的四口瓶中, 加人壓碎的對硝基氯苯60g, 升溫至50℃熔化, 攪拌下加入20%的發煙硫酸180g, 升溫至110℃-115℃保溫反應6小時。取2滴磺化料于適量熱的蒸餾水中, 以無油珠、無氣味、無渾濁為反應終點。降溫至50℃以下, 將其稀釋于2000ml15%濃度的氯化鈉溶液中, 物料呈針狀結晶析出, 降至4 0℃以下過濾。分析濕濾餅的含量, 備用。此步合成收率為85%。
。
(2)對硝基苯胺的還原:
在s o mL裝有攪拌、冷凝器和溫度計的四口瓶中, 加入水Zo ml, 攪拌下加入還原鐵粉3攤、30%的工業鹽酸4 9。升溫至95℃預蝕15分鐘。在95℃-10℃用約1小時加人對硝基苯胺24g。加畢, 保溫反應1小時。用3 0%的工業液堿中和至pH=8。趁熱過濾, 鐵泥用100mL95℃的熱水洗滌, 濾液和洗水合并混均后取樣分析含量, 準確稱量余液后返回于50mL四口瓶中, 備用。此步合成收率為98%。

(3) 縮合反應: 根據(2)中料液的實際分子數以對苯二胺和4-硝基氯苯-2-磺酸的分子比1.1: 1量加人4-硝基氯苯-2-磺酸濕濾餅。用液堿保持pH=9,再按總體積的26%加入氯化鈉。在95℃保溫反應6小時。降至70℃加鹽酸9呢進行酸析、過濾沉淀的游離磺酸, 水洗至無氯化物, 抽干、備用。

(4) 縮合物的還原: 在50mL裝有攪拌、冷凝器和溫度計的四口瓶中, 加入水20ml, 開動攪拌, 加人還原鐵粉30g、緩沖劑LHA4g及30%的工業鹽酸1g。在95-100℃用l小時加人(3)中生產的縮合物濕濾餅-批。加畢, 在95℃-10℃保溫1小時。用液堿中和至pH=8, 加人混合助劑HYZ 4.5g, 并在95℃-98℃攪拌巧分鐘。過濾, 用100m 195℃的熱水洗滌鐵泥, 濾液和洗水合并返回500mL四口瓶中, 開動攪拌, 慢慢加人約0.4g助劑HYB, 以調至料液由黑變為黃色為準, 再用鹽酸中和至pH=5。物料呈灰白色結晶析出, 過濾, 濾餅烘于。得灰白色干粉36g, 含量95%以上。以4-硝基氯苯-2-磺酸計, 縮合與還原兩步總收率為84%左右。
 
質量標準： 
外觀 灰藍色粉未
含量 93% Min
水份 0.5% Max
 
用途: 它是-種重要的有機染料中間體, 可用于合成直接耐曬黑GF、C.I.直接黑32、黑色基B、弱酸性黑NBA, 以及替代聯苯胺類合成不被禁用的染料等, 在直接、酸性染料領域應用越來越多。

參考文獻:
1、三氯化鈦分光光度滴定法測定4,4'-二氨基-二苯胺-2-磺酸中的氧化物 施文健 化學世界 1990 (1),23-26
2、4,4'-二氨基二苯胺-2-磺酸的合成及其結構表征 王峰;謝淑雯;常新華 中國皮革 2000 (5),16-20
3、4，4’-二氨基二苯胺－2－磺酸的合成工藝改進 胡章云 染料工業 2002 (4),32,34