1 范圍
本標準規定了4,6-二氯嘧啶的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、使用說明書、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于4,6-二氯嘧啶。
分子式:C4H2Cl2N2
結構式:
相對分子量:148.98(按1997年國際原子量計)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改單)適用于本文件。
GB/T 6284 化工產品中水分含量測定的通用方法 重量法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
3 相關質量要求
4,6-二氯嘧啶的質量指標應符合表1的規定
外 觀 白色或微黃色粉末
含量 ≥99.0%
水分 ≤0.3%
雜質 ≤0.5%
溶劑 ≤0.5%
4 試驗方法
4.1 外觀
目測。
4.2 4,6-二氯嘧啶含量的測定
4.2.1 試劑
a) 甲醇;
b) 試樣溶液:取成品1g溶于流動相并稀釋至100ml。
4.2.2 儀器設備
a) 液相色譜儀:
b) 微量進樣器:10μl;
c) TL-9900色譜工作站
4.2.3 操作條件
a) 流動相:甲醇:水=30:70;
b) 流速:1.0ml/min;
c) 進樣量:10μl;
d) 檢驗波長:230nm;
e)檢驗溫度:35℃
f)色譜柱C-18 3.6*300mm;
h) 相對保留時間:3.8min。
4.2.4 典型色譜圖
典型色譜圖如圖1所示:
圖1 典型圖譜圖
4.3 檢定步驟
4.3.1試劑溶液的配制
在天平上稱取1.0g(稱準至0.001g)樣品,溶于流動相中并用容量瓶稀釋至100ml;
4.3.2 測定
在規定的液相色譜條件下,用10μl微量進樣器,抽取樣品10μl進行分析,用數據處理工作站采用面積歸一法進行計算。
4.3.3 計算
采用面積歸一法計算4,6-二氯嘧啶(X1)的含量按式(1)計算:
S
X1=----------×100% ……………………………… (1)
S0
式中:
S—試樣的圖譜中峰的面積,mm2;
S0 —試樣中圖譜的總面積,mm2。
4.3.4 允許差
兩次測定的結果誤差應小于0.5%,以兩次測定的算術平均值為測定結果。
4.4 水分
水分按GB/T 6284標準的規定檢驗。
5 檢驗規則
5.1 批
以一次投料,同一工藝生產的產品為一批。
5.2 取樣方法
按GB/T6678 化工產品采樣總則的要求進行取樣。
5.3 結果的判定
按質量要求進行檢驗,其中任何一項不符合要求,允許加倍抽樣,對不合格項目進行復驗,復驗如仍有一項不合格,則判該批產品為不合格產品。
5.4 仲裁
用戶可按本標準產品進行驗收,當供需雙方對產品質量有異議時,可由雙方協商解決,或委托由雙方同意的仲裁機構按本標準規定進行仲裁檢驗。
6 標志、標簽、使用說明書
6.1 標志
每件產品在包裝的明顯位置上貼有標簽,標簽的內容包括:
——產品名稱及標準代號;
——廠名、廠址;
——規格、重量;
——產品出廠批號和出廠日期。
6.2 使用說明書
每批產品出廠應附使用說明書,說明書內容包括:產品名稱、商標、標志、制造單位、產品特性、 使用方法、注意事項。
7 包裝、運輸和貯存
7.1包裝
用紙袋包裝, 內層雙靜電袋,每袋凈重25公斤。用塑料桶包裝,每桶凈重200公斤。包裝應滿足GB/T7350的B3級要求,若用戶有包裝要求,可按用戶要求執行。
7.2運輸
產品為非危險品,可按一般化工產品運輸。
7.3 貯存
產品應貯存在干燥通風、清潔陰涼的室內,不得和氧化劑、堿、劇毒藥品堆放在一起,產品在正常貯運條件下,保質期為兩年。