2,6-二氯苯腈質量標準
1 范圍
本標準規定了 2,6-二氯苯腈的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于 2,6-二氯苯腈。
分子式:C7H3Cl2N
結構式:
相對分子質量:172.02(按 2014 年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 1600 農藥水分測定方法
GB/T 1602 農藥熔點測定方法
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣總則
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
《定量包裝商品計量監督管理辦法》中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局令(第 75 號)2005年
3 要求
3.1 外觀
外觀應為白色結晶或淡黃色結晶。
3.2 含量、熔點、水分
2,6-二氯苯腈的含量、熔點、水分應符合表 1 規定。
表 1 2,6-二氯苯腈的含量、熔點、水分
優等品 合格品
含量,% ≥99.5 ≥98.0
熔點,℃ 141~146 139~146
水分,% ≤0.2
3.3 凈含量及允許短缺量
凈含量為 25kg、50kg、80kg,允許短缺量均為 250g。特殊凈含量可按供貨合同。
4 試驗方法
4.1 外觀
外觀用目測法檢驗。
4.2 含量
4.2.1 方法提要
2,6-二氯苯腈試樣經氣化后通過色譜柱,使 2,6-二氯苯腈以及其它組分得到分離,用氫火焰離子化檢測器檢測,從得到的各色譜峰以歸一法計算百分含量。
4.2.2 試劑及材料
使用下列試劑及材料:
a) 溶劑:分析純丙酮;
b) 載氣:高純氮氣;
c) 燃氣:氫氣,純度不低于 99.8%;
d) 助燃氣:空氣。
4.2.3 儀器
使用下列儀器:
a) 氣相色譜儀:帶氫火焰離子化檢測器且符合 GB/T 9722-2006 中 6.4.2 規定;
b) 色譜數據處理工作站;
c) 色譜柱:
固定液:SE-54;
柱規格:30m×0.53mm×1.0μm。
4.2.4 色譜操作條件
色譜操作條件如下:
a)色譜柱溫度:180℃;
b)汽化溫度:240℃;
c)檢測器溫度:250℃;
d)氣體流量:
氮氣 14ml/min;
氫氣 30ml/min;
空氣 300ml/min。
以上操作條件系 9790 氣相色譜儀的典型參數,根據使用的儀器不同,對這些條件應加以調整,以獲得最佳結果。
4.2.5 樣品含量測定操作
氣相色譜儀啟動后進行必要的調節,以達到最佳色譜分析試驗條件。稱取(0.1~0.5)g 樣品,置于小樣品瓶中,用丙酮(本標準 4.2.2a)溶解,并攪勻,將清潔干凈的進樣器用樣品抽洗 3 次后,抽取0.2μl 樣品,迅速插入汽化室,將樣品一次推入。
4.2.6 分析結果的表述
進樣后,色譜數據處理工作站打出色譜圖,并計算出分析結果。
4.3 熔點的測定
熔點的測定按 GB/T 1602 的規定進行。
4.4 水分的測定
水分的測定按 GB/T 1600 中卡爾·費休法的規定進行。
4.5 凈含量及短缺量檢驗
凈含量及短缺量用臺秤進行檢驗。抽樣和計算按《定量包裝商品計量監督管理辦法》中第九條附表4 的規定。
5 檢驗規則
5.1 產品須經本公司質量檢驗部門檢驗合格并簽發質量合格證后方可出廠。
5.2 組批和抽樣方法
2,6-二氯苯腈以同一配方、一次投料的產品為一檢驗批,抽樣按照 GB/T 6679-2003 中第六章的
規定確定采樣單元數,采樣時將采樣器自包裝桶的中心垂直插入到料層深度的 3/4 處采樣,將采得的樣品混勻后,按四分法縮分至每份 100g,共兩份,分裝于兩個清潔干燥的容器中,密封。容器上應注明:生產廠名稱、產品名稱、批號、采樣日期和采樣人姓名。一個樣品用于檢驗,另一個保存三個月備查。
5.3 檢驗分類
產品檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。
5.4 出廠檢驗
出廠檢驗為全項目檢驗。
5.5 型式檢驗
5.5.1 下列情況之一時應進行型式檢驗:
a)新產品鑒定時;
b)原料、工藝改變可能影響產品性能時;
c)國家質量監督部門提出型式檢驗要求時。
5.5.2 型式檢驗的樣品應從出廠檢驗合格的產品中抽取。
5.5.3 型式檢驗為全項目檢驗。
5.6 判定規則
5.6.1 凈含量合格的判定按《定量包裝商品計量監督管理辦法》中第九條附表 4 的規定。
5.6.2 產品檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時,允許重新自同批產品二倍的樣本量中采樣進行復檢,復檢結果如仍有一項指標不符合本標準要求時,則判該產品不合格。
5.7 產品質量仲裁的有效期
用戶對 2,6-二氯苯腈產品質量如有異議應在出廠之日起一個月內提出。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
2,6-二氯苯腈包裝桶(或袋)上應有牢固清晰的標志,內容包括:生產廠名稱、廠址、產品名稱、產品標準號、等級、凈重、批號、生產日期。桶(或袋)內放有產品合格證。
6.2 包裝
2,6-二氯苯腈應采用雙層包裝,內包裝采用聚乙烯薄膜袋,外包裝采用塑料編織袋(桶)。
6.3 運輸
2,6-二氯苯腈在運輸過程中應有遮蓋物,防止雨淋、受潮和包裝破損,并不得與其它物質混運。
6.4 貯存
2,6-二氯苯腈應貯存在陰涼、干燥、潔凈的倉庫內,防止雨淋、受潮、日曬和受熱。