工業4-(4-氯苯氧基)-2'-氯苯乙酮質量標準
1 范圍
本標準規定了工業苯醚酮的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存等。
本標準適用于公司以3,4'-二氯二苯醚及乙酰氯為主原料生產的工業4-(4-氯苯氧基)-2'-氯苯乙酮（簡稱苯醚酮）。
分子式：C14H10Cl2O2
分子量：281.14（按1991年國際原子量）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 606 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法
GB 13690 化學品分類和危險性公示 通則
3 技術要求
3.1 感官指標：白色或類白色結晶。
3.2 化學指標
該產品的化學指標應符合表1的規定。
表1 化學指標
苯醚酮，% ≥ 98.0
水分，% ≤ 0.5
4 試驗方法
項 目 指 標
本標準所用試劑和水在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。試驗中所用標準溶液，試劑在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 603規定制備。
4.1 感官檢驗
采用目測。
4.2 4-（4-氯苯氧基）-2′-氯苯乙酮含量測定
參照GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則，采用氣相色譜面積歸一法測定。
4.2.1 試驗儀器
物理天平（準確度 0.1 克）、50 毫升容量瓶
氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器、N2000 色譜工作站
色譜柱：SE-54，30m*0.32mm*0.50u。
4.2.2 試樣溶液的制備
稱取1.0g試樣，溶于50毫升丙酮中。
4.2.3 氣相色譜操作條件
溫度：柱室240℃，氣化室260℃，檢測室250℃。
氣體壓力：載氣（N2）0.1MPa，氫氣0.1MPa，空氣0.06MPa。
保留時間：7.2分鐘
4.2.4 測定
在上述條件下，待儀器穩定后，注入試樣溶液，根據產品峰的保留時間及峰面積含量確定產品含量。
4.2.5 允許誤差
兩次平行測定結果的差值不應大于0.3%，取兩次的算術平均值為測定結果。
4.3 水分含量測定
參照《GB/T 606-2003 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法》測定。
4.3.1 儀器：
a) KF-1 型水分測定儀 ；
b) 分析天平（0.1mg）；
4.3.2 試劑與溶液
卡爾·費休試劑（無吡啶）。
4.3.3 步驟
首先滴加空白，根據水分測定儀的使用說明書進行。然后秤取0.15克試樣，加入水分測定儀的滴定
瓶中，進行測定。
4.3.4 允許誤差：兩次平行測定結果之差不大于 0.02%，取其算術平均值為測定結果。
5 檢驗規則
本產品分為出廠檢驗和型式檢驗。
5.1 出廠檢驗
5.1.1 出產檢驗項目為本標準規定的全部檢驗項目
5.1.2 取樣按照 GB/T 6679 執行。取樣時，大樣應從每批產品 5％的袋內采取，小批量時不得小于五袋，產品以 2 噸為一批，取樣應用取樣器插入袋中，據底部 10cm 左右，力求取到袋中固體的上、中、下樣品。抽樣時，每隔相當袋數用潔凈的取樣器取均等樣份，，將所有份樣充分混勻，縮取 60 克作為實驗樣品，裝入潔凈、干燥的樣品袋中，封口待用。同時作好取樣記錄。樣品混勻后進行檢測。其余保存于潔凈、干燥的樣品袋中備查，袋上應貼標簽，并注明產品名稱、批號、取樣日期等。
5.1.3 每批產品應由公司質檢部按照本標準檢驗合格后并附有分析報告單，產品合格證，方可出廠。
5.2 型式檢驗
5.2.1 有下列情況之一時，必須進行型式檢驗
a) 新產品投產時；
b) 生產原料及工藝有較大變化時；
c) 停產三個月以上重新恢復生產時；
d) 出廠檢驗結果與上一次型式檢驗結果有較大差異時；
e) 正常生產 6 個月時；
f) 國家質量監督部門有要求時。
5.3 檢驗判定
檢驗結果中若有一項指標不符合標準要求，從本品產品中重新加倍取樣檢驗，對不合格項目進行復檢。仍不符合要求時，則對該批產品判為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
應符合GB 13690的規定，包裝容器上應標有牢固的標志，內容包括：生產廠名稱、地址、產品名稱、生產日期、批號、凈含量等。
6.2 包裝
本品用編織袋內襯聚乙烯袋包裝。包裝內外清潔、無破裂、無嚴重劃痕，避光、密封保存。應符合
GB/T 191的規定。
6.3 運輸
本產品在運輸過程中防止泄露，避免與堿性物質、氧化性物質混運。
6.4 貯存
產品貯存于倉庫，保質期為6年。
苯醚酮檢測方法
1 范圍
本標準規定了工業苯醚酮的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存等。
本標準適用于公司以3,4'-二氯二苯醚及乙酰氯為主原料生產的工業4-(4-氯苯氧基)-2'-氯苯乙酮（簡稱苯醚酮）。
分子式：C14H10Cl2O2
分子量：281.14（按1991年國際原子量）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 606 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法
GB 13690 化學品分類和危險性公示 通則
3 技術要求
3.1 感官指標：白色或類白色結晶。
3.2 化學指標
該產品的化學指標應符合表1的規定。
表1 化學指標
苯醚酮，% ≥ 98.0
水分，% ≤ 0.5
4 試驗方法
項 目 指 標
本標準所用試劑和水在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。試驗中所用標準溶液，試劑在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 603規定制備。
4.1 感官檢驗
采用目測。
4.2 4-（4-氯苯氧基）-2′-氯苯乙酮含量測定
參照GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則，采用氣相色譜面積歸一法測定。
4.2.1 試驗儀器
物理天平（準確度 0.1 克）、50 毫升容量瓶
氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器、N2000 色譜工作站
色譜柱：SE-54，30m*0.32mm*0.50u。
4.2.2 試樣溶液的制備
稱取1.0g試樣，溶于50毫升丙酮中。
4.2.3 氣相色譜操作條件
溫度：柱室240℃，氣化室260℃，檢測室250℃。
氣體壓力：載氣（N2）0.1MPa，氫氣0.1MPa，空氣0.06MPa。
保留時間：7.2分鐘
4.2.4 測定
在上述條件下，待儀器穩定后，注入試樣溶液，根據產品峰的保留時間及峰面積含量確定產品含量。
4.2.5 允許誤差
兩次平行測定結果的差值不應大于0.3%，取兩次的算術平均值為測定結果。
4.3 水分含量測定
參照《GB/T 606-2003 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法》測定。
4.3.1 儀器：
a) KF-1 型水分測定儀 ；
b) 分析天平（0.1mg）；
4.3.2 試劑與溶液
卡爾·費休試劑（無吡啶）。
4.3.3 步驟
首先滴加空白，根據水分測定儀的使用說明書進行。然后秤取0.15克試樣，加入水分測定儀的滴定
瓶中，進行測定。
4.3.4 允許誤差：兩次平行測定結果之差不大于 0.02%，取其算術平均值為測定結果。
5 檢驗規則
本產品分為出廠檢驗和型式檢驗。
5.1 出廠檢驗
5.1.1 出產檢驗項目為本標準規定的全部檢驗項目
5.1.2 取樣按照 GB/T 6679 執行。取樣時，大樣應從每批產品 5％的袋內采取，小批量時不得小于五袋，產品以 2 噸為一批，取樣應用取樣器插入袋中，據底部 10cm 左右，力求取到袋中固體的上、中、下樣品。抽樣時，每隔相當袋數用潔凈的取樣器取均等樣份，，將所有份樣充分混勻，縮取 60 克作為實驗樣品，裝入潔凈、干燥的樣品袋中，封口待用。同時作好取樣記錄。樣品混勻后進行檢測。其余保存于潔凈、干燥的樣品袋中備查，袋上應貼標簽，并注明產品名稱、批號、取樣日期等。
5.1.3 每批產品應由公司質檢部按照本標準檢驗合格后并附有分析報告單，產品合格證，方可出廠。
5.2 型式檢驗
5.2.1 有下列情況之一時，必須進行型式檢驗
a) 新產品投產時；
b) 生產原料及工藝有較大變化時；
c) 停產三個月以上重新恢復生產時；
d) 出廠檢驗結果與上一次型式檢驗結果有較大差異時；
e) 正常生產 6 個月時；
f) 國家質量監督部門有要求時。
5.3 檢驗判定
檢驗結果中若有一項指標不符合標準要求，從本品產品中重新加倍取樣檢驗，對不合格項目進行復檢。仍不符合要求時，則對該批產品判為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
應符合GB 13690的規定，包裝容器上應標有牢固的標志，內容包括：生產廠名稱、地址、產品名稱、生產日期、批號、凈含量等。
6.2 包裝
本品用編織袋內襯聚乙烯袋包裝。包裝內外清潔、無破裂、無嚴重劃痕，避光、密封保存。應符合
GB/T 191的規定。
6.3 運輸
本產品在運輸過程中防止泄露，避免與堿性物質、氧化性物質混運。
6.4 貯存
產品貯存于倉庫，保質期為6年。
苯醚酮檢測方法
1方法提要 用氣相色譜，經過面積歸一法定量求得苯醚酮含量。
2儀器與試劑
固定液：SE－30；
氣相色譜儀，具有氫火焰離子化檢測器；
色譜數據處理器；
色譜柱：30m×0.32 mm×0.24μm石英毛細管柱
3氣相色譜操作條件
柱溫210℃
檢測溫度250℃
汽化溫度250℃
氣體流量（MPa） 氮氣0.11 氫氣0.05 氧氣0.05
檢測溫度250℃
汽化溫度250℃
氣體流量（MPa） 氮氣0.11 氫氣0.05 氧氣0.05
進樣量0.1μL
4操作步驟
待儀器穩定后，取0.5g苯醚酮樣品于小三角瓶中，加5μL丙酮溶解，吸取1μL進樣分析，通過面積歸一法得出數據。
5允許偏差
兩次平行測定結果誤差應小于0.2%，取算術平均值。
6取樣方法
從每批產品總桶數按10%取樣，小批量產品 取樣不得少于5桶。用取樣器在包裝物上、中、下三個部位取樣，所取試樣總量不得少于250mL.