CAS: 120-21-8
分子式: C11H15NO
分子量: 177.25
中文名稱: 對二乙氨基苯甲醛
N,N-二乙氨基苯甲醛
4-二乙氨基苯甲醛
對(N,N-二乙基)苯甲醛
英文名稱: N,N-Diethylaminobenzaldehyde
4-(diethylamino)-Benzaldehyde
4-(diethylamino)benzaldehyde
4-(diethylamino)-benzaldehyde
性質描述: 黃色針狀結晶體。熔點39-41℃,沸點174℃(2.27kPa)。溶于乙醇、乙醚,不溶于水。
合成: 1、在帶回流冷凝管、攪拌及溫度計的500mL三口燒瓶中, 加入200mL溶劑苯和66 g(0.22 mol)BTC。冰浴冷卻至0 ~ 5℃,在攪拌狀態將62 g(0.5 mol)N, N-二乙基苯胺和40.3 g(0.55 mol) DMF的混合液緩慢滴入, 控制反應溫度5 ~ 10℃, 滴加完畢升溫至回流3 小時。蒸出溶劑回收套用, 倒入到300 g的冰水中, 攪拌到有淺白色固體析出, 靜置過夜, 過濾, 干燥得產品70 g, 即產品對二乙氨基苯甲醛, 收率為91.3%, 熔點38 ~ 40℃。
2、于燒瓶中加入溶劑苯10mL及甲酰化試劑DMF, 冰水浴冷卻, 滴加POC l3 , 加畢, 冷卻。再滴加0. 05mo lDEA(加料順序亦按表1進行調整)。以低溫水浴控制反應溫度為10℃左右并保持約1 h, 然后水浴加熱回流反應混合物約3 h。改為蒸餾裝置, 收集77℃ ~ 80℃的餾分以回收溶劑苯。趁熱將反應混合物傾入冰水中, 以w (NaOH) =10%慢慢中和至pH約6. 0。靜置, 抽濾, 水洗, 真空干燥, 得淡黃色對二乙氨基苯甲醛晶體。計算粗產品產率。以酸堿法重結晶兩次, 測其熔點為39. 0℃ ~ 41. 0℃。
產品質量
優等品 一等品
外觀 棕黃色結晶 棕黃色結晶
純度 99.0%min 98.0%min
水分 0.5%max 1.0%max
用途: 分析試劑,更是一種重要的染料中間體,主要用于合成三苯甲烷類染料和熱壓敏染料, 還是重要的醫藥中間體,其用途相當廣泛。
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