3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺(紅色基KD)
1 范圍
本標準規定了紅色基 KD 產品的技術要求,試驗方法,檢驗規則及標志,包裝,運輸和儲存等 。
本標準適用于由 3 硝基-4 甲氧基苯甲酰苯胺經還原制得的紅色基 KD(化學名稱:3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺。
分子式:C14H14N2O2
分子量:242.3
2 規范性引用文件
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GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 2384-2015 染料中間體 熔點范圍測定通用方法
GB/T 2381-2013 染料及染料中間體 不溶物質含量的測定
JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局(2005)第 75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 技術要求
3.1 紅色基 KD 質量指標應符合表 1 規定。
表1 質量指標
項 目 技術指標
外 觀 白色粉末
含量(HPLC),% ,≥ 99.0
干品初熔點, ℃ ,≥ 154.0
酸中不溶物, %, ≤ 0.03
3.2 凈含量
應符合國家質量監督檢驗檢疫總局(2005)第75號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》。
4 試驗方法
4.1 一般規定
除非另有規定,僅使用確認為分析純的試劑和 GB/T 6682 中規定的三級用水。
4.2 外觀檢驗:
采用在自然光條件下目視檢測方法測定。
4.3 含量測定:
采用高效液相色譜儀。
4.3.1 儀器:
島津高效液相色譜儀 LC-20A 輸液泵;
檢測器 SPD-20A;
色譜柱 shim-pack VP-ODS ¢4.6×150;
浙江智達 N2000 色譜數據工作站;
50 微升微量注射器。
4.3.2 試劑:
甲醇 (色譜純);
水 去離子水。
4.3.3 操作條件:
流動相 甲醇:水=60:40;
檢測波長 254nm;
流動相流速 0.7 毫升∕分;
柱溫 40℃。
4.3.4 測試方法:
稱取樣品 0.005g,用 20ml 甲醇溶解后,進樣品 5 微升;用面積歸一法計算測得結果。
4.4 產品干品初熔點的測定:
按 GB/T 2384-2015 規定進行測試。
4.5 酸中不溶物含量的測定:
按 GB/T 2381-2013 規定進行測試。
4.6 凈含量測定
按 JJF 1070-2005 規定的方法測定。
5 檢驗規定
5.1 組批
同一品種,同一投料連續生產的產品拼混成一噸或幾噸為一批號,產品經質檢部門檢定合格方可出廠,并附產品質量合格證。
5.2 抽樣
按 GB/T 6678 和 GB/T 6679 規定取樣 200g,分別置于 2 只清潔干燥的磨口瓶中,用石蠟密封,瓶上貼標簽,一瓶供試驗,一瓶留樣保存。
5.3 檢驗分類
產品檢驗分出廠檢驗和型式檢驗。
5.4 出廠檢驗
紅色基KD應由生產廠的質檢部門逐批進行檢驗,保證出廠的產品都符合本標準第3章的全部要求。
5.5 型式檢驗
型式檢驗一般在產品生產定型時進行,有下列情況之一時也應進行:
a) 當原材料、生產工藝等有較大改變,可能影響產品品質時;
b) 停產半年以上,恢復生產時;
c) 出廠檢驗結果與上一次型式檢驗結果有較大差異時;
d) 正常生產,每年進行一次。
型式檢驗項目為本標準第 3 章的全部內容。
5.6 判定規則
如檢驗結果有一項指標不符合本標準時,應重新自兩倍量的包裝中選取樣品進行復驗,復驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求,則判該批產品不合格。
6 標志、包裝、運輸、儲存
6.1 標志
產品包裝容器上應有牢固清晰的標志,內容包括:生產工廠名稱,廠址、電話號碼、產品名稱、商標、本標準編號、生產日期、批號、儲存有效期、規格、凈重和皮重、包裝儲運圖示標志應符合 GB/T191-2008 規定。
6.2 包裝
紅色基 KD 包裝于編織袋內,每件凈重 25 公斤,其它包裝與使用單位協商另定。
6.3 運輸
紅色基 KD 產品運輸時小心輕放切勿損壞包裝、防火、防曬、防水。
6.4 儲存
紅色基 KD 產品應存于陰涼、干燥、通風的庫房內,避免日曬,防止受熱,搬動時要小心輕放。