明鋒化工對甲苯磺酸鈉產品質量標準
1. 范圍
本標準規定了對甲苯磺酸鈉的要求、試驗方法、包裝和貯存。
本標準適用于公司生產的對甲苯磺酸鈉(Sodium p-toluenesulfonate )。
2. 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的
修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備。
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備。
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
3. 分子式和分子量
分子式:C7H7SO3Na
分子量:194.14
4. 要求
4.1 外觀
產品為白色固體。
4.2 含量
本品含量應大于 90%。
4.3 水分
本品水分應小于 10%。
5. 試驗方法
5.1 外觀
量取適量樣品,目視檢查。
5.2 含量
5.2.1 儀器設備和試劑
電子天平
Agilent 1200 高效液相色譜儀(配四元梯度泵,自動進樣器,DAD 檢測器)
乙腈
對甲苯磺酸鈉對照品
5.2.2 色譜條件
色譜柱: XDB-C18,4.6mm×150mm; 5um
流動相:
時間(min) V(乙腈) V(水,用甲磺酸調節pH值 2.5)
0 5% 95%
10 10% 0%
流速:1.0ml/min
檢測波長:220nm
柱溫:25℃
進樣量 2ul
運行時間:10min
后運行時間:5min
5.2.3 分析步驟
5.2.3.1 標樣溶液的配制:
準確稱取對甲苯磺酸鈉對照品約 50mg,至 100ml 容量瓶中,加入適量水溶解,超聲 1min,冷卻至室溫,用水定容至刻度。
5.2.3.2 樣品溶液的配制:
準確稱取對甲苯磺酸鈉樣品約 50mg,至 100ml 容量瓶中,加入適量水溶解,超聲 1min,冷卻至室溫,用水定容至刻度。
5.2.3.3 測定
在上述色譜條件下,待儀器穩定后,按照標樣溶液、樣品溶液的順序進樣;根據測得的標樣溶液以及樣品溶液中的待測物的峰面積,按照下式計算樣品中待測物的含量:
AI×WS×P×100%
含量% =---------------------
AS×WI×(1-水分%)
注:
A:溶液中待測物的峰面積(I=樣品,S=對照品)
W:稱量,mg(I=供試品,S=對照品)
P:對照品的含量,%
5.2.4 結果要求
品的質量百分含量應大于 90%。
5.3 水分
5.3.1 儀器和設備
電子天平
METTLER TOLEDO DL31 水分測定儀或等同的儀器
甲醇
卡爾·費休試劑(AR 級)
5.3.2 分析步驟
精密稱取本品 1.00g,以甲醇為溶劑,用卡爾·費休試劑進行水分滴定。
5.3.3 結果要求
樣品的水分應不大于 10%.
6. 包裝貯存
產品應密封包裝,常溫保存。