三氯化三乙基二鋁
1 范圍
本標準規定了三氯化三乙基二鋁產品分類、要求、試驗方法、檢測規則及標志、包裝、運輸和貯存及安全。
本標準適用于氯乙烷和鋁粉法生產的三氯化三乙基二鋁。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準.
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T191 包裝儲運圖示標志
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB 12463 危險貨物運輸包裝通用技術條件
GB/T601-2003 化學試劑 標準滴定溶液的制備
三氯化三乙基二鋁：分子式：Al2(C2H5)3Cl3分子量：247.5
4 要求
4.1 其外觀及化學成分應符合下表規定。
5 試驗方法
5.1安全提示
三氯化三乙基二鋁為易于自燃的物質，遇空氣自燃，遇水爆炸，在取樣和分析操作時，應嚴格按本
檢測項目 三氯化三乙基二鋁
外觀 無色清晰液體
Cl,%質量分數 42.0～43.5
Al, %質量分數 21.4～22.0
Cl/Al, mol/mol 1.47～1.53
水解氣（抽查）
乙烷，％ ≥99.3
正丁烷，％ ≤0.5
異丁烷，％ ≤0.1
氫，％ ≤0.1
標準安全的要求進行。取樣品時需在氮氣保護進行，取樣及操作時須戴皮防護手套、防護面罩，操作時須小心謹慎！如濺到皮膚上應立即用大量水沖洗10分鐘，嚴重者應立即就醫治療。本試驗方法中使用的乙醚具有全身麻醉作用，操作時應在通風櫥中操作；所用酸、堿等腐蝕性試劑，使用者應小心操作，避免濺到皮膚上。如濺到皮膚上，立即用大量水沖洗，嚴重者及時就醫治療。
5.2 外觀
目測。
5.3 樣品水解處理
5.3.1 試劑和溶液
a) 濃度為10％的硫酸溶液。
b) 無水乙醚：分析純。
c) 正庚烷：5A分子篩脫水24小時后用。
5.3.2 試驗步聚
a) 烤干的青霉素小瓶用氮氣置換 ，加4ml正庚烷稱重至0.0001g。
b) 在氮干箱中移1ml樣品放入青霉素小瓶，重新稱重準至0.0001g兩次之差為樣品重。
c) 取30ml乙醚，放入300ml錐形瓶中用氮氣置換。
d) 錐形瓶中加10ml濃度為10%的硫酸搖勻，轉移到250ml容量瓶中，除去上層庚烷及乙醚，用水稀釋至刻度，搖勻為溶液Ⅰ。
5.4 氯含量測定（返滴定法）
5.4.1 試劑和溶液
a) 硝酸銀標準液0.1mol/L；
b) 硫氰酸鈉標準液0.1mol/L;
c) 硝酸1：1；
d) 硫酸鐵銨溶液：硫酸鐵銨冷飽和溶液，加硝酸至黃色。
5.4.2 試驗步驟
用移液管取50ml溶液Ⅰ，置于250ml錐形瓶中，加5ml1：1硝酸，在搖動的情況下，用滴定管準確加入40毫升硝酸銀標準溶液，用硫酸鐵銨為指示劑，用硫氰酸鈉標準溶液滴定至粉紅色為止。
5.4.3 計算
氯離子百分含量按式（1）進行計算。
（C1V1 - C2 V2 ）×35.45×250
Cl%＝---------------------------------------×100%…………………(1)
W×1000×50
式中：
C1—硝酸銀標準溶液的摩爾濃度，mol/L；
C2--硫氰酸鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L；
V1—加硝酸銀標準液的體積，ml；
V2—消耗硫氰酸鈉標準液的體積，ml；
W—樣品重量，g；
35.45—1mol氯離子的的摩爾質量，g；
5.4.4 計算結果處理
5.4.4.1 計算至小數點后兩位。
5.4.4.2 兩次測定結果絕對誤差不超過0.5％
5.5 鋁含量的測定(返滴定法)
5.5.1 試劑和溶液
a) EDTA標準溶液0.03mol/L.
b) 硫酸鋅標準溶液0.03mol/L。
c) 氫氧化鈉溶液10％。
d) 酚酞指示劑，0.1％乙醇溶液。
e) 醋酸—醋酸銨緩沖溶液:77.1g醋酸銨加57ml冰醋酸,溶于水中,稀釋至1L。
f) 乙醇：分析純 95％
g) 雙硫腙指示劑：0.025g二苯基硫巴腙，溶于100ml丙酮中，裝入棕色瓶中，應使用時配制。
h) 冰醋酸：分析純。
5.5.2 試驗步驟
將25ml溶液Ⅰ于錐形瓶中，準確加入EDAT標準液50ml，加一滴酚酞指示劑，用10％的氫氧化鈉溶液中和呈紅色，加1ml冰醋酸，加熱至沸5分鐘，冷卻至室溫，加20ml緩沖液及75ml乙醇，用雙硫腙做指示劑，用0.03M硫酸鋅滴定至玫瑰紅色為止。
5.5.3 計算
鋁離子百分含量按式（2）進行計算
(C1V1- C2V2)×26.98×250
Al%＝-------------------------------------×100%…………………(2)
W×1000×25
式中：
C1—EDTA標準溶液的摩爾濃度,mol/L；
C2—硫酸鋅標準溶液的摩爾濃度,mol/L；
V1—耗用EDTA標準液體積，ml；
V2—消耗硫酸鋅標準液體積，ml；
W—樣品重量，g；
26.98—1摩爾鋁離子的質量，g。
5.5.4 計算結果處理
5.5.4.1 計算至小數點后兩位。
5.5.4.2 兩次測定結果絕對誤差不超過0.5％
5.6 計算
氯鋁比按式（3）進行計算
Cl％ / 35.45
X＝-----------------…………………………（3）
Al％ / 26.98
5.6.1 計算結果處理
5.6.1.1 計算至小數點后兩位。
5.6.1.2 兩次測定結果絕對誤差不超過0.5％
5.7 水解氣成分測定
5.7.1 分析儀器 氣相色譜儀GC9790Ⅱ 色譜工作站
5.7.2 樣品分解
5.7.2.1 將容器中的空氣用水完全排凈，倒置于水盆中。
5.7.2.2 用氮氣置換5毫升針筒（經干燥處理），抽取0.4ml樣品，然后抽取正庚烷至5ml，用硅膠墊封好。
5.7.2.3 將樣品通過容器頂部的膠塞緩緩注入分解瓶中分解。
5.7.3 氣相色譜儀GC9790Ⅱ分析氫氣，乙烷，正丁烷，異丁烷。
5.7.3.1操作條件：
色譜柱：不銹鋼螺旋柱 2M×Φ3mm
擔體：PAROPAK-Q 60~80目
鑒定器：熱導池 120℃
進樣器：150℃
載氣：氮氣 99.999%
柱前壓力：1.3kg/cm³ 載氣流速：25~30ml/min
柱恒溫箱溫度：80℃
橋流：＋70mA；
進樣量：1ml
標準氣：按水解氣標準到有標準氣生產資質的的單位廠家定制。
序號 標準氣名稱 指標 備注
1 氫氣 0.10%
2 甲烷 0.10% 內控指標
3 乙烷 50.00%
4 丙烷 0.10% 內控指標
5 正丁烷 0.50%
6 異丁烷 0.50%
7 氮氣 — 平衡氣
5.7.4 樣品測定：
5.7.4.1將樣品氣注入氣相色譜儀，與標準氣校對后計算出結果。
公式（4）：
Pi＝Ai×PS % ……………………………（4）
As 式中：
Pi— i組分的體積比百分數；
PS— i組分標準氣的體積比百分數；
Ai — i組分的樣品中峰面積；
As — i組分標準氣測定的峰面積。
5.7.5 計算結果處理
5.7.5.1 計算至小數點后一位。
6 檢驗規則
6.1 產品需經生產廠質量檢驗部門檢驗合格，并附有質量合格證方可出廠。
6.2 檢驗分類
產品檢驗分出廠檢驗和型式檢驗兩種。
6.3 出廠檢驗
6.3.1 出廠檢驗項目為:外觀、CL含量、AL含量、CL/AL比。
6.3.2 組批
在原材料、工藝不變的條件下，每一個蒸餾中間罐為一個產品批次；
6.3.3 抽樣
產品按GB/T 6678、GB/T 6680規定進行抽樣，取樣量不得少于50g。
本產品由于遇空氣自燃，保存樣品有危險，建議不保存樣品。
6.3.4 產品按要求進行檢驗，若檢驗結果有一項指標不符合標準要求，應重新取樣，對不合格項進行復檢，如仍不合格則判該批產品不合格。
6.4 型式檢驗
6.4.1 有下列情況之一，應進行型式檢驗。
a) 更新關鍵生產工藝；
b) 主要原料有變化；
c) 長期停產后恢復生產時；
d) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時；
e) 國家質量監督機構提出進行型式檢驗的要求；
f) 合同規定時。
6.4.2 型式檢驗項目為標準要求全部。
6.4.3 從出廠檢驗合格的產品中，隨機抽樣不少于50g的樣品進行型式檢驗，凈含量的抽樣按JJF1070執行。若檢驗結果有一項指標不符合標準要求，應重新自該批產品兩倍量包裝中取樣對不合格項進行復檢，如仍不合格則判該批產品型式檢驗不合格。
6.5 檢測值按GB/T8170規定的全數字修約法判定。
7 標志、包裝、運輸、貯存
7.1 標志
儲運罐上應有牢固、清晰的標志，內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、凈含量、批號、皮重及生產日期、執行標準編號及GB190中規定的包裝標志及符合GB15258的安全標簽。并附產品合格證，內容包括：生產廠名、廠址、凈含量批號或生產日期產品、本標準編號，產品質量符合本標準的證明。
包裝標志圖：
7.2 包裝
三氯化三乙基二鋁產品采用鋼制鐵罐包裝，每罐凈含量800KG，1400KG,1450KG，罐內壓力保持氮封0.05MPa。
7.3 運輸
三氯化三乙基二鋁產品在運輸時，注意防水、防撞擊，遠離易燃物。裝有三氯化三乙基二鋁的儲罐禁止側置和倒置，并嚴禁兩層及以上堆放。
7.4 貯存
產品應貯存在通風、陰涼處。儲罐的進出料、放空閥門應加盲板或絲堵封嚴，并蓋緊護罩。
8 安全
8.1三氯化三乙基二鋁具有強烈的化學活性。在空氣中自燃，遇水劇烈反應，甚至引起爆炸。與皮膚、眼睛接觸能致灼傷。凡與三氯化三乙基二鋁接觸的操作人員，必須遵守下列規則：在使用三氯化三乙基二鋁時必須遵守安全規程。操作人員必須穿著符合規范的工作服，戴眼鏡、面罩、全皮手套，以免與皮膚接觸引起灼傷。
8.2三氯化三乙基二鋁嚴禁與空氣、水接觸。三氯化三乙基二鋁樣品必須存在氮氣保護下的容器中，不能與空氣接觸。與空氣接觸發生自燃。所有涉及三氯化三乙基二鋁的工作應在通風良好、潔凈、干燥、開闊的場所進行。
8.3在發生火災的情況下，可使用干砂、干粉滅火器、石棉布滅火。嚴禁使用水及泡沫滅火器滅火。
三氯三乙基絡鋁質量檢測
非售品
CAS：12075-68-2
分子式：C12AlC2H5·A1(C2H5)2C1
分子量：