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                          2,4-二硝基甲苯合成

                          非售品
                          CAS:121-14-2
                          分子式:C7H6N2O4
                          分子量:

                          1.由對硝基甲苯硝化而得:將硝化廢酸(硫酸濃度為77%)加入硝化釜中,再投入熔化的對硝基甲苯,攪拌,使釜內溫度降至55℃左右。然后分兩批加入混酸(由31.75%硝酸和64.85%硫酸組成)中,第一批加料溫度為52-56℃,第二批加料過程溫度自54℃逐漸升到70℃,約6-7h加料結束,在75℃繼續反應近3h。

                          反應完成后,在攪拌下加冷水稀釋,靜置冷卻。待上層反應物全部凝固后,放出廢酸(一部分套用)。重新將反應物加熱熔化,稍加攪拌后靜置冷卻,反應物凝固后,再放一次廢酸。將反應物熔化,于68-70℃用液堿中和至pH值為5-6。噴入冷水降溫,冷卻到35℃,過濾,水洗,得2,4-二硝基甲苯。

                          原料消耗定額:對硝基甲苯774kg/t、硫酸(95.5%)785kg/t、硝酸(98%)362kg/t。

                          2.由甲苯硝化而得:先以97%的收率得到粗硝基甲苯,含鄰硝基甲苯62-63%、對硝基甲苯33-34%及間硝基甲苯3-4%。在這種粗硝基甲苯中滴加混酸。攪拌,硝化反應以98.6%的收率得到粗品二硝基甲苯(CAS號為[25321-14-6],是三種異構體的混合物)。

                          硝化過程物料平衡的大致情況如下。將二硝基甲苯混合物溶于甲醇或乙醇中,然后冷卻,使2,4-二硝基甲苯結晶,分離,蒸餾,得2,4-二硝基甲苯。制造純的2,4-二硝基甲苯主要用前一種方法,即采用對硝基甲苯硝化的方法,工業品純度≥95%。
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