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                          間氨基苯磺酸合成

                          規格:99%
                          包裝:1kg/包
                          最小購量:1kg
                          CAS:121-47-1
                          分子式:C6H7NO3S
                          分子量:173.84

                          由硝基苯磺化、還原、酸析制得:工藝過程如下:

                          (1)磺化 20%發煙硫酸1600L以500L、h的速度加入蒸酸器中,保持溫度250℃左右。蒸出的三氧化硫蒸氣經冷凝后得液態三氧化硫285L。該三氧化硫在3h內加到盛有667kg硝基苯的磺化鍋中,自室溫起至90℃,加完升溫至115℃,保溫3h后完成。稀釋于3000L水或鐵泥洗液中,并以液堿中和至中性。過濾,得間硝基苯磺酸鈉鹽溶液。收率95%。

                          (2)還原 將五分之一磺化稀釋液(未用液堿中和)和700kg鐵屑在還原鍋中做好電解質(活化)。在直接蒸汽沸騰下,約2-3h內,將其余的五分之四中和液全部加入還原鍋中。加完,繼續沸騰還原0.5h。取樣轉化率≤98%后,加液堿調整至pH值為9,趁熱過濾,過濾鐵泥,濾液即為間氨基苯磺酸鈉鹽溶液(鈉鹽溶液蒸濃后,即可作染料中間體用)。收率88%。

                          (3)酸析 將鈉鹽溶液在酸析鍋中加硫酸至剛果紅試紙變藍,溫度保持70℃。然后離心過濾,得間氨基苯磺酸漿體。收率85%。總收率71%(以硝基苯計)。作為染料中間體的工業品規格:外觀為灰白色到淺紅色結晶或漿狀,氨基值總含量≥60%,折合干品含量不低于90.9%,純堿中不溶物≤1.5%。
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