鄰氯對硝基甲苯質量標準
1、 范圍
本標準規定了鄰氯對硝基甲苯的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
2、規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T8170-2008 值修約規則與極限數值的表示和判定
3、要求
鄰氯對硝基甲苯應符合表 1 中要求
表 1 鄰氯對硝基甲苯質量指標
項目 指標
外觀 黃色固體或液體（熔融）
PH 5~7
對硝基甲苯含量（%） 5~7
鄰氯對硝基甲苯含量（%） 90～92
二氯化物含量（%） 1～3
4、試驗方法
除另有說明，分析中僅適用 GB/T6682-2008 中規定的三級水或相當純度的水。分析中所用標準滴定溶液、制劑及制品在沒有注明其它要求時，均按 GB/T601-2002、GB/T603-2002 規定制備。
4.1、外觀
在自然光線下采用目視評定。
4.2、PH
4.2.1 方法提要
用蒸餾水將試樣中無機物清洗出來，測量水洗液動 PH。
4.2.2 試劑及儀器
a) 蒸餾水
b) 燒杯
c) 量筒
d) 電爐
e) 玻璃棒
f) PH 計：FE-20,梅特勒—托利多
4.2.3 測試步驟
用量筒分別量取 50ml 試樣和蒸餾水加入不同的燒杯中，在電爐上加熱至沸騰，將試樣緩慢倒入盛有蒸餾水的燒杯中，加熱攪拌 2 分鐘，冷卻后將上層水溶液倒入干凈的燒杯中，測量水溶液的 PH。
4.3、對硝基甲苯、鄰氯對硝基甲苯、二氯化物含量的測定
4.3.1、方法提要
采用氣相色譜法，試樣用甲醇溶解，適用毛細管色譜柱對試樣中對硝基甲苯、鄰氯對硝基甲苯、二氯化物含量等組分進行分離，經氫火焰離子化檢測器（FID)檢測，采用峰面積歸一化法定量。
4.3.2 試劑
a) 甲醇
4.3.3 儀器
a) 氣相色譜儀：福立 9790；
b) 檢測器：氫火焰離子化檢測器（FID);
c) 色譜柱:中科院蘭州化學物理研究所,SE-54,30m*0.25mm*0.33um;
d) 進樣器：10ul；
e) 色譜工作站：浙大智達，N2000 色譜工作站。
4.3.4 色譜操作條件
a) 柱溫：180˚C，20min;
b) 氣化室溫度：320˚C；
c) 檢測器溫度：300˚C；
d) 載氣（氮氣）壓力：0.1Mpa;
e) 分流比：80：1。
注：以上操作條件是典型的，可根據儀器不同作適當調整，以期獲得最佳檢測結果。
4.3.5 測試步驟
稱取約 1g 試樣，加入約 10ml 甲醇搖勻溶解。待色譜儀各項操作條件穩定后，吸取 0.4ul 此試樣溶液，注入色譜儀，出峰完畢后，用色譜工作站進行數據處理。
2- 鄰氯對硝基甲苯
3、4、5-二氯化物
4.3.7 結果
根據色譜工作站按照面積歸一法自動積分得出的結果，直接讀取對硝基甲苯、鄰氯對硝基甲苯、二氯化物的含量。
5、檢驗規則
5.1 出廠檢驗
出廠產品由公司質檢部門按批進行全項目檢驗，公司應保證所有出廠的產品均符合本標準的要求，每批產品均應附有質量合格證書。
5.2 型式檢驗
有下列情況之一時，應進行型式檢驗：
a) 新產品的定型；
b) 新產品的設計、工藝、所用材料的改變影響到產品性能；
c) 產品長期停產后恢復生產；
d) 正常生產三年；
e) 國家質量監督機構提出型式檢驗的要求。
5.3 采樣
按 GB/T6680-2003 液體化工業采樣通則的規定進行取樣。
5.4 組批
產品按批檢驗，以每一成品儲槽為一批次。
5.5 判斷規格與復檢
理化指標檢驗結果用修約值比較法判定產品合格與不合格，如有一項不合格，可重新取兩倍樣品，對不符合項進行復檢。如復檢結果符合本標準規定，則判該產品合格；如仍不合格，則判該批產品不合格。
5.6 仲裁
用戶有權按本標準的檢驗方法對本產品進行檢驗，當供需雙方對產品質量發生異議時，可由雙方協商解決或提請國家法定質檢機構仲裁檢驗。
6、標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
包裝件上應有清晰、牢固的標志。內容包括：廠名、廠址、產品名稱、型號、批號、等級、凈含量、生產日期、產品標準編號并附有合格證。顧客有要求時按合同進行。
6.2 包裝
產品儲存采用鋼制儲槽或鍍鋅鋼桶，運輸時可用鋼制槽或鍍鋅鋼桶包裝，防止破損。
6.3 運輸
運輸時不能接近火源，搬運時應輕取輕放，防止日曬雨淋。
6.4 貯存
本產品應貯存在通風、干燥的倉庫中，防止日光照射，并應隔絕火源，遠離熱源。產品從生產日期起貯存期為一年，超過貯存期可按本標準規定再行檢驗，如符合要求仍可使用。