間苯二甲酸含量的測定

本標準適用于間二甲苯為原料，乙酸為溶劑，乙酸鈷為催化劑，乙醛為促進劑的低溫空氣氧化制備的間苯二甲酸。主要用于彩色電影成色劑“535”的中間體，建材、紡織、涂料工業等。
    分子式：C6H4(COOH)2
    分子量：166.18
一、技術要求
    工業間苯二甲酸應符合下列要求

二、檢驗方法
    1、外觀的測定
    目測。
    2、間苯二甲酸含量的測定
   2.1 儀器
    SP-2305E型氣相色譜儀（氫焰檢測器，單氣路）；
    色譜柱：Φ3長3m不銹鋼柱，6201紅色擔體60-80目（經硅烷化處理），固定液為1，2，3，4-四（氰乙氧基）丁烷，與擔體配比為8%（丙酮為溶劑）。
   2.2 測定條件
    氫氣流量30-35ml/min，空氣流量300-350ml/min，柱溫170℃，檢測室：180℃，汽化室：230-250℃，靈敏度3，記錄衰減2，低速240，出峰順序為間甲基苯甲酸甲酯，對苯二甲酸二甲酯，間苯二甲酸二甲酯。
   2.3 測定步驟
    取少許樣品于小試管內，加入重氮甲烷乙醚溶液（溶液呈黃綠色）使其完全酯化，然后趕掉乙醚加氯仿溶解，用1μ1注射器進樣（取0.1μ1左右）。
   2.4 計算
    用峰面積歸一化法（質量校正因子均看作1），按式（1）計算：
                                              i(%)＝Ai/(∑A1＋……An)*100                           (1)
式中       Ai——某一組分的峰面積，用峰高乘以半峰寬計算。
               An——第n組分的峰面積，用峰高乘以半峰寬計算。
   2.5 精密度
    平行測定兩個結果差值不大于1%，取平行測定兩上結果的算術平均值作為測定結果。
    3、間苯二甲酸熔點的測定
   3.1 測定方法
    按GB617-77《熔點測定方法》B法進行（參見GB617-88）。
   3.2 精密度
    平行測定兩個結果差值不大于1℃，取平行測定兩個結果的算術平均值作為測定結果。
    4、間苯二甲酸總酸的測定
   4.1 儀器
    100ml三角瓶2個；
    50ml堿式滴定管1只；
    電爐；
    水浴鍋。
   4.2 試劑
    0.1mol/L NaOH標準溶液；
    無水乙醇。
   4.3 測定步驟
    精確稱取試樣0.2-0.3g（準確至0.0002g），放入100ml三角瓶中再加入30ml無水乙醇（用0.1mol/LNaOH中和到粉紅色的無水乙醇），在水浴上加熱，使其樣品溶解，加入酚酞指示劑2-3滴，用0.1mol/LNaOH標準溶液滴定至微紅色。
    間苯二甲酸總酸X（%）按式（2）計算：
                             X＝(c*V*0.083)/m*100                                   (2)
式中    c——NaOH標準溶液的摩爾濃度，mol/L；
            V——消耗NaOH的體積數，ml；
            m——樣品的質量，g。
           0.083——每毫摩爾間苯二甲酸的克數。
   4.4 精密度
    平行測定兩個結果不得大于0.2%，取平行測定兩個結果的算術平均值作為測定結果。