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                          2,3-二氟苯乙醚質量檢測

                          規格:99%
                          包裝:180kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:121219-07-6
                          分子式:C8H8F2O
                          分子量:158.15

                          2,3-二氟苯乙醚

                          1 范圍
                          本標準規定了2,3-二氟苯乙醚的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存及安全。
                          本標準適用于由精制2,3,4-三氟硝基苯經醚化、水洗、脫溶、還原、脫胺基,而制得的2,3-二氟苯乙醚。本產品主要用作醫藥中間體、液晶電子產品。
                          分子式:C8H8F2O
                          相對分子質量:158.15(按2011年相對國際原子質量)

                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB 190-2009 危險貨物包裝標志
                          GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
                          GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
                          GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
                          GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則

                          3 要求
                          3.1 外觀
                          棕色液體。
                          3.2 技術指標
                          質量應符合表 1 要求。
                          表 1

                          4 試驗方法
                          除另有說明,本標準所用試劑均指分析純試劑;
                          4.1 外觀
                          目視法。
                          項 目      指 標
                          含量 / % ≥ 93
                          2,3-二氟苯丙醚 / % < 0.05
                          2,3-二氟苯丁醚 / % < 0.05
                          4.2 含量及 2,3-二氟苯丙醚、2,3-二氟苯丁醚的測定
                          4.2.1 方法提要
                          在選定的工作條件下,樣品經汽化通過毛細管色譜柱,使其中各組分分離,用氫火焰離子化檢測器檢測,用面積歸一化法計算含量。
                          4.2.2 試劑
                          4.2.2.1 氫氣:純度的體積分數大于 99.99%;
                          4.2.2.2 氮氣:純度的體積分數大于 99.999%;
                          4.2.2.3 空氣:經凈化處理。
                          4.2.3 儀器
                          4.2.3.1 色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器,整機靈敏度及穩定性應符合 GB/T 9722 中有關規定的任何型號氣相色譜儀。
                          4.2.3.2 色譜數據處理機或色譜工作站。
                          4.2.3.3 進樣器:10μl 微量注射器。
                          4.2.4 操作條件
                          在室內溫度為(5~40)℃,相對濕度不高于 85%,供電電壓為(220+22)V,頻率為(50+2)Hz 的試驗條件下,本標準推薦的色譜柱、色譜操作條件及典型的色譜圖見附錄 A(資料性附錄)。
                          4.2.5 操作步驟
                          在 4.2.4 操作條件下,當基線穩定即可進樣。
                          4.2.6 分析結果的表述
                          以質量分數(%)表示的 2,3-二氟苯乙醚含量(X1),按(1)式計算:
                                   Ai
                           X1=----------×100 ……………………………(1)
                                  ∑Aj
                          式中:
                          Ai——2,3-二氟苯乙醚的峰面積的數值,單位為 mv·s;
                          ∑Aj——試樣中各組份的峰面積的數值,單位為 mv·s;
                          2,3-二氟苯丙醚、2,3-二氟苯丁醚的質量百分含量可參考 2,3-二氟苯乙醚的含量計算方法。
                          4.2.7 允許差
                          二次平行測定結果的差值不大于 0.5%,取二次平行測定結果的算術平均值為測定結果。
                          5 檢驗規則
                          5.1 出廠檢驗
                          表 1 規定的全部項目為出廠檢驗項目。出廠檢驗項目應逐批檢驗。2,3-二氟苯乙醚由生產廠質量監督檢驗部門檢驗,生產廠保證所有出廠的 2,3-二氟苯乙醚都符合本標準的要求。每批出廠的 2,3-二氟苯乙醚應附有品名、批號、凈含量、檢測結果等項目的質量證明書。
                          5.2 組批
                          相同生產過程、相同生產條件生產的 2,3-二氟苯乙醚為一批,每批產品不大于 2t。
                          5.3 抽樣(采樣)
                          采樣方法按 GB/T 6678 的規定。對于桶裝產品,采樣工具按 GB/T 6680 中采樣規定。采樣時,用取樣管取包括上、中、下三部分的樣品,采樣總量不得少于 50ml,將采取的樣品混合均勻后分裝于兩個清潔干燥帶蓋的玻璃瓶中。瓶上粘貼標簽,注明:生產廠名稱、產品名稱、批號和采樣日期,一瓶供檢驗,一瓶密封保存備查。留樣時間至少為 1 個月。
                          5.4 判定
                          檢驗結果的判定按 GB/T 8170 修約值比較法進行;檢驗結果若有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝中取樣復檢。復檢結果,只要有一項指標不符合本標準的要求,則整批 2,3-二氟苯乙醚不合格。
                          5.5 當供需雙方對產品質量發生異議時,可協商解決。必須仲裁時,由雙方商定的仲裁機構按照本標準規定的方法進行仲裁分析。

                          6 標志、標簽、包裝、運輸和貯存
                          6.1 標志
                          2,3-二氟苯乙醚產品的外包裝上應有牢固清晰的標志,符合 GB 190 的規定,注明:生產廠名稱、產品名稱、商標、批號、凈含量、生產日期。
                          6.2 標簽
                          每批包裝好的產品都應附有質量標簽。其中質量標簽的內容包括:生產廠名稱、產品名稱、批號、批數量、簽發日期,產品質量符合本標準要求的證明和本標準編號。
                          6.3 包裝
                          2,3-二氟苯乙醚用塑料桶包裝,每桶凈重 200kg。用戶需其他包裝可協商確定。
                          6.4 運輸
                          運輸時應小心輕放,切勿損壞包裝,防止受潮受熱。應與易燃物、可燃物分開存放,嚴禁與強酸、強堿、強氧化劑混儲混運。
                          6.5 貯存
                          產品應貯存于陰涼、干燥、通風的庫房內,防止受熱受潮且遠離火源,嚴禁與強酸、強堿、強氧化劑混放。

                          7 安全
                          安全技術說明見附錄 B


                          附 錄 A
                          (資料性附錄)
                          2,3-二氟苯乙醚、2,3-二氟苯丙醚、2,3-二氟苯丁醚含量測定的色譜柱、色譜操作條件及典型色譜圖
                          A.1 色譜柱及色譜操作條件見表 1
                          表 A1 色譜柱及色譜操作條件
                          儀器型號 GC-2010
                          色譜柱 DB-5 毛細色譜柱
                          柱子規格 30m×0.32 mm×0.5μm
                          分析條件 80℃ (4min) 20℃/min 280℃(21min)
                          汽化室溫度 280℃
                          檢測器溫度 290℃
                          進樣量 0.2μL
                          載氣壓力 43.5kPa
                          氫氣流量 40ml/min
                          空氣流量 400 ml/min
                          分流 100:1
                          注:色譜柱及色譜操作條件適當變動,應得到合適的分離度。

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