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                          氯化銨質量檢測

                          非售品
                          CAS:12125-02-9
                          分子式:NH4Cl
                          分子量:53.49146

                          氯化銨質量標準
                          1 范圍
                          本標準規定了農業用氯化銨的要求、試驗方法、檢驗規則及標識、包裝、運輸和貯存。
                          本標準適用于離子交換工藝生產鉀鹽回收的氯化銨產品。主要適用于農業化肥使用。
                          分子式:NH4Cl
                          相對分子質量:53.49(按2007年國際原子量)
                          2 規范性引用文件
                          下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
                          GB/T 191 包裝儲運圖示標志(ISO 780:1997,MOD)
                          GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
                          GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
                          GB/T 6678 化工產品采樣通則
                          GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
                          GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法(ISO 3696:1987,MOD)
                          GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
                          GB 8569 固體化學肥料包裝
                          3 技術要求
                          3.1 外觀
                          白色結晶或粒狀,可呈微灰或微黃色。
                          3.2 氯化銨應符合表 1 要求。
                                        干 品   濕 品
                          含 量,% ≥ 26.0   26.0
                          氧化鉀,% 1.0—10.0 1.0—10.0
                          水 份,%  ≤ 1.0   6.0
                          4 試驗方法
                          本標準試驗方法中所有試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和蒸餾水或相當純度的水。
                          試驗方法中所配制的標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他規定時,均按GB/T 601、GB/T 603的規定制備與標定。
                          4.1 外觀的判定
                          取適量試樣置于50ml燒杯中,在自然光下觀察外觀。
                          4.2 氯化銨含量的測定
                          4.2.1 原理
                          在中性溶液中,銨鹽與甲醛作用,生成六次甲基四胺和相當于銨鹽含量的酸,在指示液存在下,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定酸。
                          4.2.2 試劑和溶液
                          4.2.2.1 氫氧化鈉(GB 629)標準滴定溶液:C(NaOH)=0.5mol/l 溶液。
                          4.2.2.2 中性甲醛:250g/l 溶液。
                          4.2.2.3 甲基紅(HG3-958):1g/l 乙醇溶液。
                          4.2.2.4 酚酞(GB 10729):10g/l 乙醇溶液。
                          4.2.3 儀器、設備
                          一般實驗室其他儀器。
                          4.2.4 分析步驟
                          準確稱取已在100-105℃下干燥4h的氯化銨試樣0.5-0.8g(精確至0.0002g)置于250ml錐形瓶中,加30ml水,使之溶解,加1-2滴甲基紅指示液,用鹽酸或氫氧化鈉溶液中和至橙色,加15ml甲醛溶液和4-5滴酚酞指示液,搖勻后,放置5min,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈淺紅色,保持1分鐘不消失為終點。
                          4.2.5 分析結果計算
                          氮含量X1,以氮質量百分數表示,按式(1)計算:

                             C×V×0.01401
                          X1=-----------100..............(1)
                                  m

                          式中:C——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,mol/l;
                          V——測定試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,ml;
                          m1——試樣的質量,g;
                          0.01401——與1.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液[C(NaOH)=1.00mol/l]相當的以克表示的氮的質量。
                          計算結果應表示至兩位小數。
                          4.3 氧化鉀含量的測定
                          4.3.1 方法提要
                           試樣經過加熱升華,在500℃-600℃下灼燒至質量恒定,得殘留無,計算出灼燒殘渣。
                          4.3.2 儀器
                          4.3.2.1 一般實驗室用儀器
                          4.3.2.2 蒸發皿:石英或瓷蒸發皿,容積為 50mL。
                          4.3.2.3 高溫電阻爐:控制溫度 500℃-600℃。
                          4.3.3 分析步驟
                          稱取約10g試樣,精確至0.01g,于預先已在500℃-600℃下灼燒至恒重的50mL蒸發皿中,置于電熱爐上加熱升華,升華溫度約400℃,直至無白煙后,移至500℃-600℃高溫電阻爐中灼燒3h,冷卻、稱重。
                          4.3.4 氧化鉀含量的計算
                          氧化鉀含量X2,以氧化鉀質量百分數表示,按式(2)計算:
                             m2×0.6318
                          X2=-------..........(2)
                               m3
                          式中:
                          m2——灼燒殘渣質量,g;
                          m3——試樣質量,g;
                          0.6318——氯化鉀換算成氧化鉀系數。
                          4.4 有效含量 X3按式(3)計算
                          X3=(X1+X2).。。。。(3)
                          4.5 水分的測定(干燥法)
                          4.5.1 原理:試樣在 100-105℃下干燥 4 小時,由質量損失計算出水分。
                          4.5.2 儀器:一般實驗室用儀器。
                          4.5.2.1 帶磨口塞稱量瓶,直徑:50mm,高:30mm。
                          4.5.2.2 電熱鼓風干燥箱;能控制溫度在 100-105℃之間。
                          4.5.3 分析步驟:用預先在 100-105℃下干燥 4h 的稱量瓶稱取約 5g 試樣,精確至 0.001g。置于100-105℃電熱鼓風干燥箱中,干燥 4h,冷卻至室溫后稱量。
                          4.5.4 分析結果表示:水份 X4以水(H2O)的原量百分數表示,按式(4)計算。
                            m4-m5
                          X4=-------..........(4)
                              m4
                          式中:
                          m4——干燥前試樣質量的數值,單位為克(g);
                          m5——干燥后試樣質量的數值,單位為克(g)。
                          計算結果應表示至兩位小數。
                          5 檢驗規則
                          5.1 檢驗類別及檢驗項目
                          產品檢驗為出廠檢驗,檢驗項目為第三章全部內容。
                          5.2 組批
                          產品按批檢驗,以一天的產量為一批,最大批量為500t。
                          5.3 采樣方案
                          不超過512袋時,按表2確定采樣袋數;大于512袋時,按式(5)計算結果確定最少采樣袋數,如遇小數,則進為整數。
                          總袋數 N 采樣袋數 總袋數 N 采樣袋數
                          1~10 全部袋數 182~216 18
                          11~49 11 217~254 19
                          50~64 12 255~296 20
                          65~81 13 297~343 21
                          82~101 14 344~394 22
                          102~125 15 395~450 23
                          126~151 16 451~512 24
                          152~181 17
                          按表2或式(5)計算結果隨機抽取一定袋數,用取樣器沿從每袋最長對角線插入至袋深3/4處,采取不少于100g樣品。每批采樣總量不少于2kg。
                          5.4 樣品縮分
                          將采取的樣品迅速混勻,用四分法將樣品縮分至約1kg,分裝于兩個潔凈、干燥的具有磨口塞的廣口瓶中或用結晶干燥的塑料自封袋盛裝樣品。密封并貼上標簽,注明生產企業名稱、產品名稱、批號、取樣日期、取樣人姓名。一瓶作產品質量分析,另一瓶保存六個月,以備查用。
                          5.5 結果判定
                          5.5.1 本標準中產品質量指標合格判定,采用 GB/T 8170 中“修約值比較法”。
                          5.5.2 出廠檢驗的項目全部符合本標準要求時,判該批產品合格。
                          5.5.3 如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求,則應重新自兩倍的包裝袋中采取樣品,重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準要求,則此批產品為不合格品。
                          5.5.4 每批出廠的產品都應附有一定格式的質量說明書,內容包括;生產企業名稱、產品名稱、產品類別、批號或生產日期、產品有效含量和本標準編號。
                          5.5.5 當供需雙方對產品質量發生異議需仲裁時,應按國家技術監督局有關規定仲裁。仲裁時,應按本標準規定的檢驗方法進行。
                          6 標識
                          應在產品包裝容器正面標明產品類別,應標明主要成分。其余標識要求執行GB 18382。
                          7 包裝、運輸和貯存
                          7.1 氯化銨包裝應按 GB 8569 規定執行。材料一般采用編織袋,內襯塑料袋。當用戶對包裝材料有特殊要求時,供需雙方協商解決。每袋凈重 25±0.2kg,40±0.4kg,50±0.5kg,平均每袋凈重 25kg、40kg、50kg。
                          7.2 氯化銨具有吸濕性,貯存的倉庫應保持干燥。
                          7.3 氯化銨貯運時,應避免雨淋,陽光曝曬,并避免與堿、酸類共存一處。

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