對氯苯甲酰氯
1 范圍
本標準規定了對氯苯甲酰氯的要求，試驗方法、檢驗規則和標志、標簽、包裝、儲運。
本標準適用于由對氯三氯甲苯水解或對氯苯甲酸和亞硫酰氯制得的對氯苯甲酰氯。
該產品的其它名稱、結構式和基本物化參數如下：
英文名稱：P-chlorobenzoyl chloride
分 子 式：C7H4Cl2O
分 子 量：175（按 1997 年國際相對原子質量計）
沸點：222℃
熔點：16℃
相對密度：1.365（25℃）
溶 解 度：不溶于水，可溶于醇、醚、丙酮等有機溶劑。
穩 定 性：遇水分解，易吸潮分解。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 191-2008 包裝貯運圖示標志
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
3 要求
3.1 外觀：無色或微黃色透明液體，有刺激性氣味。
3.2 產品的理化指標應符合表 1 要求。
表 1 對氯苯甲酰氯控制項目指標
項目 指標
對氯苯甲酰氯，％ ≥ 98.0
異構體（最大）含量，% 0.5
4 試驗方法
4.1 鑒別試驗
氣相色譜法一本鑒別試驗可與對氯苯甲酰氯含量測定同時進行，在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某一色譜峰的保留時間與標準品溶液中對氯苯甲酰氯色譜峰的保留時間，其相對差值應在 1.5%以內。
4.2 對氯苯甲酰氯含量的測定
4.2.1 方法提要
采用毛細管柱氣相色譜，能很好地分離對氯苯甲酰氯和各異構體及其他雜質，但由于酰氯在高溫氣化時極其不穩定，會發生聚合反應，導致分析結果不能重復，從而不能真實反映產品的實際含量。我們利用酰氯的化學特性，使之與甲醇反應，產生衍生物，然后再進行分析，以峰面積歸一法計算各組分的百分含量。此分析方法簡單，結果重復性好。
4.2.2 試劑
甲醇：分析純
4.2.3 儀器
氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器，毛細管裝置；
色譜柱：AT-225 30mm×0.25mm×0.25um；
記錄儀：色譜數據處理機或色譜工作站；
進樣器：10μ L 微量注射器。
4.2.4 氣相色譜操作條件
柱溫：初始溫度 160℃ 保持時間 11min
升溫速度：10℃/min
最終溫度：200℃ 保持時間 10min
汽化溫度：250℃
檢測溫度：250℃
載氣：氮氣
柱前壓力：0.04MPa
分流比：30:1
空氣：0.04 MPa
氫氣：0.08 MPa
進樣量：1.0um
保留時間：間氯苯甲酰氯 約 10.68min
對氯苯甲酰氯 約 11.41min
鄰氯苯甲酰氯 約 13.9min
上述操作參數是典型的，可根據儀器特點對參數作適當調整，以期獲得最佳分離效果。
4.2.5 測定步驟
4.2.5 .1 樣品溶液的制備
取一份待測樣于樣品瓶中，加入約 3-5 份甲醇試劑，超聲溶解，備用。
4.2.5 .2 測定
在上述色譜操作條件下，待儀器基線狀態穩定后，用 10μ L 微量注射器吸取 1.0μ L 樣品溶液，進樣測定。重復進樣分析 2～3 次，樣品中各組分含量按面積歸一法計算。
c） 計算
樣品各組分的質量百分含量 X1 按式（1）計算：
Si
X1=---------…………………………………………（1）
∑Si
式中：
X1 ——待測組分 i 的質量百分含量；
Si ——被測組分 i 的峰面積，mm2；
∑Si ——各組份峰面積之和，mm2；
4.2.6 允許差
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果，平行測定結果之差，對氯苯甲酰氯應不大
于 0.5%，異構體應不大于 0.05%
5 產品的檢驗與驗收
5.1 以質量均勻的產品為一批
5.2 按 GB/T6680 的規定，從每批產品 100%的包裝容器中用隨機法決定抽樣的包裝件數。用取樣管吸取處包裝容器中的樣品，最終采樣總量不少于 100ml。
5.3 將樣品混合均勻，裝入兩只清潔干燥的容器中，容器上貼上標簽，注明：生產廠家、產品名稱、批號和取樣日期，一只由檢驗部門檢驗，一只密封保存三個月備查。
5.4 檢驗結果如果有一項指標不符合本標準時，應從自兩倍量的容器中采樣進行復檢，復檢結果即使只有一項指標不符合本標準要求，則整批產品為不合格。
6 標志、標簽、包裝、貯運及保質期
6.1 對氯苯甲酰氯的包裝上要有符合 GB190 和 GB/T 191 的標志、標簽。標簽內容包括：生產廠名稱、廠址、產品名稱、凈含量、生產日期、批號、等級、凈重量、毛重、標準編號、保質期。
6.2 對氯苯甲酰氯應用襯塑鐵桶包裝，每桶凈重約 250kg 。也可根據用戶要求或訂貨協議，采用其他形式的包裝。
6.3 包裝件應貯存在陰涼、通風、干燥的庫房中，避免日曬，遠離火源。
6.4 該產品有強烈的刺激性和腐蝕性，應嚴格按化工產品運輸。貯運時，嚴防潮濕和日曬。
6.5 保質期：在規定的貯運條件下，對氯苯甲酰氯的保質期，從生產日起為一年.