2-ethanediamine, n,n'-bis(phenylmethyl)- diacetate
dbed diacetate
n,n'-dibenzylethylenediamine diacetate
制備: 1 N, N'-二亞芐基乙二胺的合成。在50mL圓底燒瓶中加入苯甲醛14g、乙二胺4g、乙酸乙酯20g, 在80℃下反應4h, 冷卻后, 倒入分液漏斗, 取適量冷水洗滌有機層, 將有機層用無水硫酸鈉干燥, 蒸干, 得到N, N'-二亞芐基乙二胺粗品。
2 N, N'-二芐基乙二胺二乙酸鹽的合成。將中間體二亞芐基乙二胺(30 mmol)溶于50mL的乙醇中, 加入適量冰醋酸, 用冰水冷卻, 分批次加入40mmolNaBH4的固體, 攪拌反應2 h, 加水50mL, 靜置過夜。減壓蒸除乙醇, 用2% NaOH調pH值為8, 用50mL乙酸乙酯提取, 酯層用水洗滌后, 無水硫酸鈉干燥, 抽濾, 向濾液中加入適量冰醋酸(約70 mmol), 在80℃攪拌反應4 h, 冷卻, 在5℃攪拌1 h。抽濾、用冷乙酸乙酯洗滌固體、干燥、得白色結晶物。熔點l13 ~ 116℃。
質量標準:
外觀 白色針狀結晶或粉末狀
紅外光譜 與標準特有的氣味
熔點 116-119℃(熔距不超過1℃)
清晰度 清晰(5%水溶液)
顏色 無色(5%水溶液)
pH值 5.0-6.0(5%水溶液)
MBED二乙酸 ≤0.2%
EDA ≤0.05%
氯 ≤100mg/kg
重金屬 ≤10mg/kg (Pb)
鐵 ≤10mg/kg
水份 ≤0.2%
灰份 ≤0.05%
含量 ≥99%(滴定法,以干基計)
用途: 主要用于醫藥中間體,應用于生產長效青霉素V、長效青霉素G、長效氨芐西林及長效頭孢類藥物及其它藥物。
參考文獻:
1 N,N’-二芐基乙二胺二乙酸鹽的合成 楊銳生; 張燕軍; 郭建敏 山東化工 2010-08-15 期刊
2 N.N’-二芐基乙二胺二乙酸鹽的合成研究 王任明;張沛;周命焱;李紅;楊云君 江西化工 2002-06-30 期刊
3 N,N′-二芐基乙二胺二乙酸鹽的一鍋法合成 洪挺; 董懷民; 余勃; 施光宗; 陸豫 南昌大學學報(理科版) 2010-10-25 期刊