由退熱水(乙酰苯胺)經混酸硝化生成對硝基乙酰苯胺,然后用鐵粉還原為對氨基乙酰苯胺,反應液經中和、結晶、干燥得成品。
1.硝化 在釜內加入濃硫酸(98%)675kg,攪拌,在20-25℃于2-2.5h內加入乙酰苯胺(99%)225kg,加畢,使其全溶。降溫至7℃在4-7℃,約20h內滴加混酸(由63kg水、60kg98%硫酸及107kg96%硝酸配成)。滴加畢,稀釋于4000L冰水中,靜置1h。上層廢酸虹吸分離,下層物料過濾,以水洗至中性,得對硝基乙酰苯胺。
2.還原 在還原木桶內加水700kg,攪拌,加入鐵粉110kg及乙酸(98%)4kg,升溫至80℃,于2-2.5kg中加入上述一半硝基物,溫度控制在72-75℃。加畢,保溫1h,靜置1h。將上層料液吸入中和釜,在70-75℃,以純堿(約4kg)中和至pH=8,并加少量硫化堿去除鐵離子。靜置1h,將上層清液吸入刮板式結晶槽中,冷至18℃。離心過濾,干燥,得對氨基乙酰苯胺200kg左右,總收率80%。
生產對氨基乙酰苯胺也可以從對硝基苯胺出發,將其與乙酸、乙酐混合攪勻,加熱4-5h,加水濾出結晶,水洗、過濾;再將洗好的對硝基乙酰苯胺加水、鐵粉和乙酸,加熱攪拌保溫4h,脫色,過濾除去氧化鐵,濾液冷析出結晶,過濾,用乙醇再結晶,即得成品。
對氨基-N-乙酰苯胺合成
規格:99%
包裝:25kg/桶
最小購量:1t
CAS:122-80-5
分子式:C8H10N2O
分子量:150.18