苯氧乙醇
1 范圍
本標準規定了苯氧乙醇的要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、運輸、貯存等。
本標準適用于苯氧乙醇的質量控制。
分子式:C8H10O2
相對分子質量:138.16(按 2007 年國際相對分子質量)
分子量:202.20
2 規范性引用文件
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GB/T 191 包裝儲運圖示標志(eqv ISO 780:1997)
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法匯總所用制劑及制品的制備
GB/T 606 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾•費休法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 13216-2008 甘油試驗方法 色澤的測定 Hazen 單位鉑-鈷色度
3 要求
苯氧乙醇質量應符合表1的規定。
表 1 苯氧乙醇的質量要求
項目 指標
外觀 無色透明液體
苯氧乙醇/% ≥ 99.5
苯酚/% ≤ 0.001
水份/% ≤ 0.5
色度(鉑-鈷法) ≤ 10
4 試驗方法
4.1 一般規定
除非另有規定,僅使用確認為分析純的試劑盒 GB/T 6682 中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液,在沒有注明其他要求時,均按 GB/T 601 和 GB/T 603 的規定制備與標定。檢驗結果的判定按 GB/T8170 中的 5.2 修約值比較法進行。
4.2 外觀的評定
在自然光條件下采用目測法評定。
4.3. 苯氧乙醇含量的測定
4.3.1 液相色譜法(HPLC)
4.3.1.1 方法提要
采用高效液相色譜法測定苯氧乙醇的含量。
4.3.1.2 儀器設備
a)高效液相色譜儀
b)色譜柱:Lichrospher C18 色譜柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)( Hanban Sci.& Tech)
c)數據處理機:滿量程 1mV~5mV 記錄器或色譜工作站
d)微量注冊器:10μL~25μL 平頭微量注射器
e)超聲波發生器
4.3.1.3 試劑和溶液
a)甲醇:色譜純
b)去離子水
4.3.1.4 色譜分析條件
a)流動相:甲醇:水=50:50(V/V)
b)波長:270nm
c)流量:1.0mL/min
d)柱溫:25℃
e)進樣量:20μL
f)可根據裝置不同,氣候條件不同,選擇最佳分析條件,流動相應搖勻后用超聲波發生器進行脫氣。
4.3.1.5 樣品的制備
精確稱取樣品 50mg,用甲醇稀釋并定容至 100mL,用吸液管吸取 10mL,加甲醇定容至 100mL,混勻,于超聲波發生器中振蕩,脫氣后備用。
4.3.1.6 分析步驟
開機預熱,待儀器運行穩定后,用微量注射器進試樣溶液 20μL,待最后一個組分流出完畢,用數據處理機進行結果處理。
4.3.1.7 結果計算
苯氧乙醇含量以ωi計,數值以%表示,按式(1)計算:
Ai
ωi =---------------×100…………………… (1)
∑Ai
式中:
Ai——各組分的峰面積數值,單位為毫伏秒(mV•s);
∑Ai——各組分的峰面積數值之和,單位為毫伏秒(mV•s)。
計算結果表示到小數點后兩位。
4.3.1.8 重復性
在同一實驗室,由同一操作者使用相同設備,按相同的測試方法,并在短時間內對同一被測樣品相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于 0.2%。
4.3.2 氣相色譜法(GC)
4.3.2.1 方法提要
采用氣相色譜法測定苯氧乙醇的含量。
4.3.2.2 儀器設備
a)色譜設備:島津 GC2010plus
b)色譜柱:hp-5,長度:60m,內徑:0.32mm;
c)檢測器:FID
d)載氣:氮氣/空氣
e)燃氣:氫氣
f)微量注冊器:1μL 尖頭微量注射器
4.3.2.3 色譜分析條件
a)注射溫度:270℃
b)檢測器溫度:300℃
c)柱箱初溫:120℃
d)柱溫:120℃
e)進樣量:0.3μL
f)速率:8;保持 9 分鐘,然后再保持 26 分鐘。持續時間:40 分鐘
4.3.2.4 樣品的制備
以直接取樣的方式取樣。
4.3.2.5 分析步驟
開機預熱,待儀器運行穩定后,用微量注射器直接注射樣品 0.3μL 進樣,最后用 FID 進行結果處理。
4.3.2.6 結果計算
以面積法的方式得出各個組分的含量。
4.3.2.7 重復性
在同一實驗室,由同一操作者使用相同設備,按相同的測試方法,并在短時間內對同一被測樣品相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于 0.2%。
4.4 苯酚含量的測定
4.4.1 液相色譜法:儀器條件及測定方法同 4.3.1。
4.4.2 氣相色譜法:儀器條件及測定方法同 4.3.2。
4.5 水份的測定
按 GB/T 606 的方法進行測定,樣品溶劑選用甲醇。
4.6 色度的測定
按 GB/T 13216.4 的方法進行測定。
5 檢驗規則
5.1 采樣
以批為單位采樣,生產廠以均勻的產品為一批。每批采用數應符合 GB/T 6678 中 7.6 的規定。所采樣品的包裝必須完好,采樣時勿使外界雜質落入產品中。采樣時用探管采取包括上、中、下三部分的樣品,所采樣品總量不得少于 100ml。將采取的樣品充分混勻后,分裝于兩個清潔、干燥、密封良好的避光容器中,其上粘貼標簽。注明:產品名稱、批號、生產廠名稱、取樣日期、地點。一個供檢驗,一個保存備查。
5.2 檢驗分類
按表 1 中規定的全部項目為出廠檢驗項目。
5.3 出廠檢驗
所有出廠的苯氧乙醇經均應符合本標準的要求,應由質量檢驗部門進行檢驗合格,附合格證明后方可出廠。
5.4 復驗
如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準的規定時,應重新取樣進行檢驗,檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準的要求,則該批產品為不合格。
6 標志、標簽、包裝、運輸、貯存
6.1 標志、標簽
苯氧乙醇的每個外包裝上都應涂上牢固、清晰的標志,注明:產品名稱、注冊商標、凈含量、生產廠名稱、廠址、標準編號、批號、生產日期。同時應附有產品質量檢驗合格的證明。
6.2 包裝
苯氧乙醇用塑料桶裝包裝,每桶凈含量 200kg,其他包裝可與用戶協商確定。
6.3 運輸
儲運中應符合 GB/T 191 的有關規定,運輸時應輕取輕放,防止日曬、碰撞和雨淋。
6.4 貯存
貯存時遠離火源和火種,放置陰涼干燥處。
6.5 保質期
在符合本按標準包裝、運輸、貯存條件下,自產品生產之日起,保質期為二年,逾期應重新檢測是否符合本標準的要求,合格者可繼續使用。