對羥基苯甲醛檢測方法
含量
一、儀器:
HPLC島津10A
一、儀器:
HPLC島津10A
二、測定條件:
色譜柱:ODS ф4×150mm
溫度:常溫
流動相: 甲醇:水=75:25
流速:254nm
色譜柱:ODS ф4×150mm
溫度:常溫
流動相: 甲醇:水=75:25
流速:254nm
三、測定步驟:
稱取0.1g樣品用10ml甲醇溶劑待儀器穩定后,進樣10ml。采樣結束后,數據按面積歸一法自動積分處理。
稱取0.1g樣品用10ml甲醇溶劑待儀器穩定后,進樣10ml。采樣結束后,數據按面積歸一法自動積分處理。
水分的測定
用快速水分測定儀進行測定
熔點的測定
水分測定后GB/T617法
不溶物的測定
稱取8~10g樣品(精確至0.0002g),加50mlDMF溶解,用已在105~110℃烘房中烘至恒重的玻璃坩堝過濾,完畢,把坩堝再烘至恒重,冷卻稱量
氯化物的測定
一、儀器和溶液:
比色管:50ml
硝酸:25%
硝酸銀:17g/l
氯化物:0.1mg/ml,使用時稀釋10倍。
二、分析步驟
稱取5g樣品于100ml燒杯中,加蒸餾水70ml,攪拌2min,冷卻至5℃以下,過濾,并用5℃以下的蒸餾水洗滌,取濾液定容100ml。然后吸取20ml于50ml比色管中,加水27ml,硝酸1ml,硝酸銀2ml,振搖1min,所呈混度與標準對比。
稱取8~10g樣品(精確至0.0002g),加50mlDMF溶解,用已在105~110℃烘房中烘至恒重的玻璃坩堝過濾,完畢,把坩堝再烘至恒重,冷卻稱量
氯化物的測定
一、儀器和溶液:
比色管:50ml
硝酸:25%
硝酸銀:17g/l
氯化物:0.1mg/ml,使用時稀釋10倍。
二、分析步驟
稱取5g樣品于100ml燒杯中,加蒸餾水70ml,攪拌2min,冷卻至5℃以下,過濾,并用5℃以下的蒸餾水洗滌,取濾液定容100ml。然后吸取20ml于50ml比色管中,加水27ml,硝酸1ml,硝酸銀2ml,振搖1min,所呈混度與標準對比。
標準是取規定量的氯化物雜質標準溶液,于同體積試液同時同樣處理。
吸取20ml測定氯化物時制備的溶液,按GB/T9735。化學試劑重金屬測定通用法測定。