對苯二酚
1 范圍
本標準規定了化學試劑對苯二酚的技術要求,試驗方式,檢驗規則以及包裝、標志、運輸及貯存。
本標準適用于化學試劑對苯二酚。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T601-2002 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T617-2006 化學試劑 熔點測定通用方法
GB/T9741-2008 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法
GB/T9729-2007 化學試劑 氯化物測定通用方法
HG/T3921-2006 化學試劑 采樣及驗收規則
GB15346-2006 化學試劑 包裝及標志
3 技術要求
3.1 外觀要求 白色或淺灰色結晶。
3.2 理化指標 理化指標應符合表 1 的規定。
表 1
名 稱 分析純
含量,%, ≥ 98.0
熔點℃ 171.0~173.0
水溶解試驗 合格
灼燒殘渣,%, ≤ 0.05
氯化物(Cl),%, ≤ 0.001
硫酸鹽(SO4),%,≤ 0.01
重金屬(Pb),%, ≤ 0.001
間苯二酚 合格
鄰苯二酚 合格
4 試驗方法
測定中所需滴定分析用標準溶液,雜質測定用標準溶液和試驗方法中所用制劑及制品按 GB/T601,GB/T602,GB/T603 之規定制備。
4.1 含量 稱取 0.1g 試樣,稱準至 0.0002g,溶于 100ml 水中,加 15ml 硫酸(4mol/L),冷卻至-15℃以下,加 1~2 滴 1%二苯胺指示液,用 0.05mol/L 硫酸鈰(或硫酸鈰銨)標準溶液滴定至溶液由藍色變為紫色。
1,4-C6H4(OH)2 含量%(X)按式(1)計算:
V×C×0.05506
X=--------------------------×100…………………………(1)
m
式中:
V——硫酸鈰(或硫酸鈰銨)標準溶液之用量,ml;
C——硫酸鈰(或硫酸鈰銨)標準溶液之濃度,mol/L;
m——試樣質量,g;
0.05506——每毫摩爾 1,4-C6H4(OH)2 之克數,g/mmol
4.2 熔點測定 按 GB/T617 之規定測定。
4.3 雜質測定(樣品須稱準至 0.01g)
4.3.1 水溶解試驗 稱取樣品 2g 溶于 50ml 水中,溶液應為無色透明。
4.3.2 灼燒殘渣 稱取 5g 試樣,置于恒重的坩堝中,加熱碳化,冷卻,加 1ml 硫酸,加熱至硫酸蒸氣逸盡,于 600℃灼燒至恒重,殘渣重量不得大于 2.5mg,按式(2)計算:
m2- m1
X=----------------×100………………………………(2)
m
式中:
X—灼燒殘渣的質量百分數,%;
m1—空坩鍋或空皿的質量,g;
m2—殘渣和空坩鍋或殘渣和空皿的質量,g;
m—樣品的質量,g。
保留殘渣以備測定重金屬之用。
4.3.3 氯化物 取樣品 1g 溶于 20ml 水中后,按 GB9729 之規定測定。溶液所呈濁度不得大于標準比對溶液。標準比對溶液的制備是取 0.01mg 氯化物標準溶液與樣品同時同樣處理。
4.3.4 硫酸鹽 取樣品 1g 溶于 20ml 水中,加 0.1mol/L HCl1ml 及 250g/L BaCl2 2ml,溶液所呈濁度不得大于標準比對溶液。標準比對溶液的制備是取 0.1mgSO4 標準溶液與樣品同時同樣處理。
4.3.5 重金屬 將 4.3.2 款測定后殘渣中,加 15ml 3mol/L 鹽酸,在水浴上加熱至殘渣溶解,冷卻,加 1滴 0.25%對硝基酚指示液,用 10%氨水中和使溶液呈黃色,再用 0.1mol/L 鹽酸中和至溶液為無色,稀釋至 50ml—溶液 I。
取 20ml 溶液 I 稀釋至 40ml,取其中 30ml 再稀釋至 40ml,加 1ml 1mol/L 乙酸及 10ml 新制備和飽和硫化氫水,搖勻,放置 10 分鐘,所呈暗色不得大于標準比對溶液。標準比對溶液的制備是取剩余的 10ml 試樣溶液,加入 0.01mgPb,稀釋至 40ml 與試樣同時同樣處理。
4.3.6 間苯二酚 取樣品 0.2g 溶于 10ml 水中,加 200g/L 乙酸鉛 5ml,溶液應澄清。
4.3.7 鄰苯二酚 取樣品 0.5g 加入 10ml 水中,加稀乙酸 2 滴和 0.5ml 乙酸鉛溶液,不得發生渾濁。
注:稀乙酸的制備——量取 60ml 冰乙酸加水溶解至 1000ml;
乙酸鉛的制備——稱取 10g 乙酸鉛加新煮沸并冷卻的水溶解后,滴加乙酸,使溶液澄清,再加新煮沸并冷卻的水使成 100ml。
5 檢驗規則
按 GB/T619 之規定進行取樣及驗收,檢驗項目為以上指標的全檢。
6 包裝、標志、運輸及貯存
6.1 包裝 按 GB15346 之規定。
內包裝形式:NBY-5
外包裝形式:WB-1,WB-3
包裝單位:第 4 類。
6.2 標志 按 GB15346 之規定。
6.3 運輸 運輸過程中應避免碰撞、倒置。
6.4 貯存 本品應貯存于干燥通風處,密封保存。