丁二酰亞胺質量標準
1 范圍
本標準規定了丁二酰亞胺的產品分類、技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和儲存要求。
本標準適用于以丁二酸制得的丁二酰亞胺。
2 規范性引用文件
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GB/T191 包裝儲運圖示標志
GB/T6679 固體化工產品采樣通則
GB/T9735 化學試劑 重金屬測定通用方法
GB/T617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T9741 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法
GB/T9738 化學試劑 水不溶物測定通用方法
GB/T6283 化工產品中水分含量的測定—卡爾·費休法(通用方法)
GB/T9724 化學試劑 pH 值測定通則
GB/T16631-2008 高效液相色譜法通則
HG/T3696 無機化工產品 化學分析用雜質標準溶液的制備
JJF1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
Q/JBY03 丁二酸
GB/T6682-2008 蒸餾水
3 結構式
C 4 H 5 NO 2
相對分子質量: 99.09 (按 2011 年國際相對原子質量)
4 產品分類
產品按性能要求分為優級品、合格品兩類。
5 技術要求
5.1 原料要求
丁二酸應符合 Q/JBY03 的規定。
5.2 外觀
白色或類白色顆粒或片狀結晶。
5.3 理化指標
應符合表 1 的規定
優級品 合格品
含量(HPLC)% ≥ 99.0 98.5
熔點 ℃ 122-125 121-125
水不溶物 % ≤ 0.02 0.05
水分 % ≤ 0.1 0.2
灼燒殘渣(以硫酸鹽計)% ≤ 0.1 0.2
重金屬(以 Pb 計)% ≤ 0.0005 0.0005
PH 值(5%水溶液) 4.0~5.0 3.5~5.0
6 試驗方法
本標準方法中所用的試劑和水,在沒有注明時,均使用符合現行分析純試劑和三級蒸餾水或相應純度的水。
6.1 外觀
用目測法觀察測定。
6.2 理化指標
6.2.1 量 含量 (高效液相色譜外標法)
6.2.1.1 儀器:液相色譜儀配置的供液泵、進樣器、檢測器等輔助配件的性能應符合 GB/T16631-2008 中第
7 條的規定。
6.2.1.2 試驗條件:
檢測器:吸光檢測器 。檢測波長λ=210nm
進樣器: 7725i
色譜柱:SinoChrom ODS-BP5um 4.6mm*200mm
流動相:甲醇/磷酸鹽緩沖溶液(10mmol/L,PH=6.5)=5/95(V/V)
供液泵流速:0.8ml/min
柱箱溫度:常溫或 35℃恒溫
6.2.1.3 試劑和溶液
甲醇;HPLC 級
蒸餾水:符合 GB/T6682-2008 三級水規定。
10mmol/L 磷酸鹽緩沖液(PH=6.5):0.2moL/L 的磷酸氫二鈉溶液 31.5mL 和 0.2mol/L 磷酸二氫鈉溶液68.5mL,加入 100mL 容量瓶中混合均勻后,吸入該溶液 50mL,加蒸餾水稀釋至 1000mL 搖勻即可。
流動相:量取 10mmol/L 磷酸鹽緩沖液(PH=6.5)950mL 加入 1000mL 容量瓶中,用色譜級甲醇稀釋至
刻度,搖勻后,超聲波脫氣。
6.2.1.4 測定步驟
用丁二酰亞胺的標準樣品配制成梯度溶液,分別進樣,做出濃度與峰面積對應的坐標標準曲線。然后用測定樣品的溶液進樣,得到樣品的峰面積。
6.2.1.5 數據處理
在坐標曲線中,找出樣品峰面積對應的標準丁二酰亞胺的濃度,換算出樣品的含量。
6.2.1.6 允許誤差
兩次平行測定的結果值不大于 0.5%,取兩個平行測定結果的算術平均值作為作為測定結果。
6.2.2 熔點
按 GB/T617 之規定進行測定。
6.2.3 水不溶物
按 GB T9738 之規定進行測定。
6.2.4 水分
按 GB/T6283 之規定進行測定。
6.2.5 灼燒殘渣
按 GB T9741 之規定進行測定。
6.2.6 重金屬
按 GB T9738 之規定進行測定
6.2.7 H PH 值
按 GB/T9724 方法進行測定。
7. 檢驗規則
7.1 產品檢驗分出廠檢驗和型式檢驗
7.1.1 出廠檢驗 出廠檢驗項目包括外觀和表 1 中含量、熔點、水分、PH 值四項為出廠檢驗項目,應逐批檢驗;
7.1.2 型式檢驗 型式檢驗項目包括本標準要求中規定的全部項目,正常情況下每 12 個月至少進行一次型式檢驗。有下列情況之一時,應進行型式檢驗:
7.1.2.1 主要原料有變化;
7.1.2.2 工藝等有較大改變,可能影響產品性能時;
7.1.2.3 產品長期停產后,恢復生產時;
7.1.2.4 出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時;
7.1.2.5 國家質量技術監督部門提出要求時。
7.2 產品須由公司質控部門檢驗合格,簽發合格證后方可出廠。
7.3 采樣規則按 GB/T6679 中有關規定執行。
7.4 判定規則 檢驗結果如有指標不符合本標準要求時,應重新自本批次產品兩倍的包裝中采樣復驗,復驗結果即使只有一項不符合本標準要求時,則整批產品為不合格產品。
8 標志、包裝、運輸和儲存
8.1 標志
8.1.1 產品包裝袋或標簽應有牢固的標志,其內容包括:產品名稱、生產廠名、廠址、規格等級、批號或生產日期、商標、凈重、執行標準等內容。或根據客戶要求標識內容。
8.1.2 每批出廠產品都應附質量證明書,內容包括:生產廠名稱、產品名稱、批號或生產日期、產品質量符合本標準的證明、本標準編號、產品質量等級。
8.2 包裝
成品由牛皮紙袋包裝,內襯一層塑料薄膜袋,袋口用扎繩扎緊,外袋袋口加封條用縫包機縫牢。每袋凈重 25kg, 或根據客戶要求改換包裝。
8.3 運輸
產品運輸時應防火、防曬、防雨淋,防止破包、不得與易燃、易爆、有毒物品混裝混運。
8.4 儲存
8.4.1 產品應儲存在通風、陰涼干燥的庫房內,不得與易燃、易爆、有毒物品混儲。
8.4.2 產品在規定的貯存條件下,保質期為自生產之日起 12 個月,逾期經檢驗符合本標準要求仍可繼續使用.