在250ml具玻塞的錐形燒瓶中，移入精確稱取的試樣約3g，加甲醇50ml，于蒸汽浴上小心溫熱溶解，冷卻，加酚酞試液(TS-167)數滴，用1mol/L氫氧化鈉滴定至微紅色終點并維持30s。同時作空白試驗。每mL1mol／L氫氧化鈉相當于己二酸73.07mg。
己二酸質量標準
1 范圍
本標準規定了精己二酸的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存和安全措施等。
本標準適用于以環己烷為原料，經二步氧化生產的粗己二酸，再經活性碳脫色、重結晶、分離、干燥后制得的精己二酸。
分子式：C6H10O4
相對分子質量：146.15(按1993年國際相對原子質量)。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 617—1988 化學試劑 熔點范圍測定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982GM 25.2)
GB/T 3723—1999 工業用化學產品采樣安全通則(idt ISO 3165:1976)
GB/T 6283—1986 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)(eqvISO 760:1978)
GB/T 6678—2003 化工產品采樣總則（UDC 661：543.05）
GB/T 6679—2003 固體化工產品采樣通則（UDC 661：543.05）
SH/T 1499.2—1997 精己二酸含量的測定 滴定法
SH/T 1499.3—1997 精己二酸氨溶液色度的測定 分光光度法
SH/T 1499.4—1997 精己二酸灰分的測定
SH/T 1499.5—1997 精己二酸中鐵含量的測定2,2'—聯吡啶分光光度法
SH/T 1499.6—1997 精己二酸中鐵含量的測定快速法
SH/T 1499.7—1997 精己二酸中硝酸含量的測定 分光光度法
3技術要求
本產品的物理、化學性能應符合表1的要求。
表1 精己二酸技術指標
|
指標名稱 |
指 標 | ||
|
優等品 |
一等品 |
合格品 | |
|
外觀 |
白色結晶粉末 |
白色結晶粉末 |
白色結晶粉末 |
|
含量，%(m/m) ≥ |
99.70 |
99.70 |
99.50 |
|
熔點，℃ ≥ |
151.5 |
151.5 |
151.0 |
|
氨溶液色度，鉑-鈷色號 ≤ |
5 |
5 |
5 |
|
水分，%(m/m) ≤ |
0.20 |
0.27 |
0.40 |
|
灰分，mg/kg ≤ |
6 |
7 |
10 |
|
鐵含量，mg/kg ≤ |
0.8 |
1.0 |
2.0 |
|
硝酸含量，mg/kg ≤ |
6.0 |
10.0 |
10.0 |
4 試驗方法
4.1 外觀
將約10g樣品均勻地撒在一平面上，并襯以白色背景，在日光或日光燈下用肉眼觀察。
4.2 含量的測定
按照SH/T 1499.2－1997進行測定。如果需要，也可參考本標準的附錄A。
4.3 熔點的測定
按照GB/T 617－1988的規定進行測定。也可以采用熔點測定儀進行測定，但應用已知熔點的水楊酸進行標定。
取兩次重復測定結果的算術平均值作為分析結果，結果表示至一位小數。兩次重復測定結果之差應不大于0.3℃(95％置信水平)。
4.4 氨溶液色度的測定
按照SH/T 1499.3－1997的規定進行測定。
4.5 水分的測定
按照GB/T 6283－1986規定進行測定。
取兩次重復測定結果的算術平均值作為分析結果，結果表示至兩位小數。兩次重復測定結果之差應不大于其平均值的5％(95％置信水平)。
4.6 灰分的測定
按照SH/T 1499.4－1997規定進行測定。
4.7 鐵含量的測定
按照SH／T 1499.5－1997或SH／T 1499.6－1997的規定進行測定。以SH/T 1499.5－1997為仲裁方法。
4.8 硝酸含量的測定
按照SH/T 1499.7－1997規定進行測定。
5 檢驗規則
5.1本標準技術要求中規定的所有項目均為出廠檢驗項目。生產應按照本標準對出廠的精己二酸進行檢驗，保證出廠的產品符合本標準的要求。每批出廠的產品應附有一定格式的質量證明書，內容包括：生產廠名稱、產品名稱、等級、批號、凈質量、生產日期、檢驗結果和本標準代號。
5.2如果檢驗結果有某項指標不符合本標準相應等級要求時，應重新加倍取樣進行復驗。復驗結果即使有一項指標不符合本標準相應等級要求，則該批產品應降等或作不合格品處理。
5.3 用戶應按照本標準對收到的精己二酸產品進行驗收。驗收期限和方式由供需雙方商定。如使用單位因保管、使用不當等原因造成產品質量下降，應由使用單位負責。
5.4 按GB/T 3723－1999、GB/T 6678－2003、GB/T 6679－2003規定的技術要求進行取樣。分批規定為：在原料輔料工藝條件、關鍵設備相同的條件下，同一生產線連續生產24小時為一批。從每批產品的2％包裝袋中隨機抽取代表整批質量的樣品；小批量時，應不少于3袋。取樣量應不少于1000g。
5.5 將所取試樣混勻，并分裝在兩個塑料袋中，密封并粘貼標簽，注明產品名稱、批號、取樣時間等。—袋供檢驗用，另一袋封存，留樣備查。留樣保存期為半年。
5.6 當供需雙方對產品質量發生異議需仲裁時，仲裁機構可由雙方協商選定。仲裁時應按本標準的規定進行檢驗。
6 標志、包裝、運輸、貯存和安全措施
6.1 精己二酸可用聚丙烯、聚乙烯為原料制作的復合編織袋包裝，每袋凈質量500kg±2.5kg。
6.2 包裝袋上應標明生產廠名稱及地址、產品名稱、本標準代號、商標、批號、等級、凈質量等。
6.3 精己二酸在運輸時應防雨、防潮、防塵、裝卸時不得拋擲和使用鐵器，以免破損。
6.4 精己二酸應貯存于通風、干燥、陰涼、清潔的庫房中，不得露天堆放。
6.5 安全措施
精己二酸低毒，其中粉塵及氣溶膠能刺激上呼吸道粘膜；工作場所空氣中精己二酸的允許濃度極限為4mg/cm3；空氣中懸浮塵易爆炸，粒度為850μm、濕度為0.5％的無灰粉塵的最低爆炸極限為40.3 mg/cm3；精己二酸為固體可燃物，燃點為320℃，自燃點為410℃。著火時應使用砂子、石棉毯及泡沫滅火器等滅火工具。
接觸精己二酸的人員應熟悉其安全規定，以保證安全。
附錄A
（資料性附錄）
精己二酸含量的測定（計算法）
精己二酸含量 （X）按下式計算：
X=100-（X1+X2+X3）
式中：X——精己二酸的含量，%（m/m）；
X1——水的含量，%（m/m）。（見4.5）；
X2——灰分的含量，%（m/m）。（見4.6）；
X3——硝酸的含量，%（m/m）。（見4.8）。