硬脂酸酰胺
1.范圍
本標準規定了硬脂酸酰胺的要求.試驗方法.檢驗規則.標志.包裝.運輸和貯存。
分子式為:C17H35CONH2
2.規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修訂單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 601—1988 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T 603—1988 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 605—1988 化學試劑 色度測定通用方法
GB/T 6678—1986 化學產品采樣總則
GB/T 6682—1992 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170—1987 數據修約規定
3.要求
3.1 外觀:白色粉狀或片狀
3.2 質量指標
硬脂酸酰胺的質量指標應符合表 1 的規定
表1
項目 指標
酸值(mgKOH/g) ≦0.5
色度(Hazen) ≦200
氣味 無異味
熔點(℃) 97—103
4.試驗方法
本標準所用的水,在沒有標明其他要求時,均使用分析純試劑和
符合 GB/T6682 規定的三級水要求。
4.1 外觀的測定
采用目測方法評定
4.2 硬脂酸酰胺熔點的測定
4.2.1 儀器
a 毛細管:內徑:0.8—1.2mm,壁厚 0.2—0.3mm,長 80—100mm,
兩端開口。
b 水銀溫度計:50—100℃,分度為 10℃
c 試管:20—200mm。
4.2.2 測定方法
將試樣放入瓷坩堝中,加熱熔化,將 2 只毛細管垂直浸入試樣中約 10mm 深,取出后置于水中冷卻,在室溫下放置片刻。將毛細管有試樣的一端固定在溫度計水銀球的中心,后一起放入裝有水的試管中。水的體積為試管容積的一半,而溫度計水銀球底部和試管底部相距10mm。再將此試管置于水域中,水溶液面高于試管內液面。水浴加熱,其升溫速度,低于試管熔點 30℃時,每分鐘控制在 3℃,至熔點前3℃,每分鐘上升 1℃,當毛細管內壁與試樣接觸處稍見浸潤或熔崩,這是溫度計顯示值為熔化始溫,待試樣完全溶化至透明作為溶化終點。這溫度區間為熔點范圍,以熔距表示。當樣品從毛細管去上升,取上升時的溫度為開口法熔點值,取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。
4.2.3 平行測定的差值不得超過下列規定:
同一實驗室允許 0.5℃,不同實驗室允許 1.5℃
4.3 硬脂酸酰胺碘值的測定
4.3.1 儀器和試劑
a 碘量瓶,250ml。
b 滴定管,10ml。
c 洗液管,10ml。
d 量杯,20ml
e 10%碘化鉀溶液。
f 硫代硫酸鈉,濃度 C(Na2S2O3)=0.1mol/L。
g 三氯甲烷。
h 溴甲烷。
4.3.2 測定方法
取試樣 0.2—0.3g(稱準至 0.0002g),傾入 250ml 碘量瓶中,依次加入 10ml 三氯甲烷,10ml 溴甲烷溶液蓋好瓶塞搖動 2 分鐘,以 10%碘化鉀溶液封口,置于暗處 45 分鐘左右,保持在液封的狀態下,略取瓶頸,從塞隙處加 15ml.10%碘化鉀溶液,再放置 3—5 分鐘,以水沖洗瓶口,以 0.1mol/L 硫代硫酸鈉標準溶液滴定至呈微紅色,加2ml 10.5%淀粉指示液,繼續滴定至溶液蘭色恰好消失為止,同時作空白試驗。
硬脂酸酰胺的碘值 X2(Img/g),按下式計算:
(V1—V2)×C×0.1269×100
X2=————————————————×100%
m
式中:V1—空白試驗硫代硫酸鈉標準溶液之用量,ml;
V2—試樣硫代硫酸鈉標準溶液之用量,ml;
C—硫代硫酸鈉標準溶液之濃度,mol/L;
m—試樣之質量,g;
0.1269—每摩爾碘的克數。
4.4 硬脂酸酰胺機械雜質的測定
4.4.1 儀器和試劑
a 具塞三角燒瓶,250ml。
b 量筒,10ml。
c 刻度放大鏡,5—10 倍,每刻度 0.1—0.2mm。
d 試劑,苯—乙醇 1:1(體積比)。
4.4.2 測定方法
將試樣 10g 傾入具塞三角燒瓶中,加入 100ml,1:1 苯乙醇溶液,加熱,使試樣溶解,爾后用放大鏡從三角燒瓶底部觀察雜質的大小和數量,同時做空白試驗。
4.5 硬脂酸酰胺酸值的測定
4.5.1 儀器和試劑
a 具塞三角燒瓶,250ml。
b 微量滴定管,2ml。
c 氫氧化鉀,濃度 C(KOH)=0.1mol/L。
d 酚酞指示劑。
e 乙醇。
4.5.2 測定方法
在具塞三角燒瓶內,加入 50ml 乙醇,1%酚酞顯示 2—3 滴,以0.1mol/L 氫氧化鉀標準溶液滴定至溶液呈微紅色,加入試樣 2—3g(稱準至 0.0002g),蓋上瓶塞,將三角燒瓶在電爐上加熱,搖動燒瓶至試樣全部溶解,啟瓶塞。以 0.1mol/L 氫氧化鉀標準溶液滴定至溶液呈微紅色,蓋瓶塞,保持 30 秒不褪色為終點。硬脂酸酰胺的酸值 X1(mgKOH/g), 按下列計算:
V×C×56.11
X1=——————————————×100%
m
式中:V—氫氧化鉀標準溶液之用量,ml;
C—氫氧化鉀標準溶液之濃度,mol/L;
m—試樣質量,g;
56.11—每摩爾氫氧化鉀的克數。
4.6 硬脂酸酰胺嗅覺的測定
4.6.1 儀器
培養皿 100ml。
4.6.2 測定方法
取試樣 2—3mg,傾入培養皿以鼻嗅覺辨別,無異臭味合格。
4.6 硬脂酸酰胺色度的測定
4.6.1 定義
試樣用溶劑溶解后,與 APHA 標準色進行比較,以確定色澤的方法稱作溶劑色 APHA。
4.6.2 裝置.器具
a .APHA 比色管:內徑為 21mm.外徑為 24mm.長約 375mm的平底玻璃管,離管底 300mm(+2mm)處有標線。容積約 100ml。
b.比色管架:用黑色涂板做成,能遮住側面光線,并有利于白色熒光從下部透過毛玻璃的架子。
300ml 錐形瓶;
100ml 量筒。
4.6.3 調整液.標準液.試劑
APHA 標準液
混合溶劑:甲基異丁基甲酮(MIBK)—乙醇(1:1)
4.6.4 方法
將試樣溶液加至 APHA 比色管的標線處,插入比色管,與標準色度管并排,從上部目視比較。與試樣色澤最相近的標準比色管的 APHA號作為試樣的 APHA 色澤度,各種制品,按下列規定進行溶解。硬脂酸酰胺:加入約 20g 試樣,約 100ml 混合溶劑 MIBK—乙醇于 300ml 錐形瓶中,在電熱板上加熱熔接,即為試樣液。
4.6.5 分析結果
報告上填寫標準比色管 APHA 號,若試樣液的色澤介于標準色之間,則取兩個號數的平均值作為報告值。
5.檢測規則
5.1 產品應在生產企業技術部門按本標準檢驗合格后方可出廠,并且附有質量合格證。
5.2 在每批產品(以均勻產品為一批)中按 10%的包裝取樣,小批量產品的取樣不少于 3 袋,取樣前清除袋上的塵垢,防止外界雜質落入產品中。用取樣器分別從上.中.下部取樣,將所取的樣品充分均勻后裝入兩個清潔干燥帶磨口玻璃瓶中,貼出標簽,注明生產企業名稱.產品名稱.批號.取樣日期等,一瓶供檢驗,一瓶留樣。
5.3 如檢驗結果不符合本標準的要求時,應抽取同批號二倍量的樣品對不合格項目進行復檢,若仍不合格則該產品不合格。
5.4 當供需雙方對產品質量發生異議需仲裁時,仲裁機構可由雙方協商選定。仲裁時應按本標準規定的檢驗方法仲裁檢定。
6.標志.包裝.運輸.貯存
6.1 標志
每批包裝好的產品應如下標志,其內容為:
a 生產廠名.廠址;
b 產品名稱;
c 產品批號 ;
d 標準編號;
e 產品凈重。
6.2 包裝
產品用紅色或黑色避光塑料袋包裝,內襯白色塑料薄膜袋,封口后裝入聚丙烯編織袋,每袋凈重 25 ㎏。
6.3 運輸
產品運輸時,應輕裝輕卸,防止損壞包裝袋,并有防曬.防潮.防雨雪等措施。
6.4 貯存
產品應貯存在同飛干燥.陰涼的庫房內。