甲醇鈉檢測標準
1 質量標準
1.1 外 觀：白色流動性粉末；
1.2 總 堿： ≥98.5%；
1.3 游離堿：≤1.5%；
1.4 碳酸鈉：≤0.3%；
試劑和溶液
鹽酸標準滴定溶液 c(HCl)=0.5mol/L,按 GB/T601-2002 制備。
指示劑：0.1%酚酞指示劑，0.1%甲基紅指示劑，按 GB/T603-2002 制備。
儀器
一般實驗室儀器和密封良好的錐形瓶、容量瓶。
一 總堿的測定
用分析天平精確稱取 0.5 克左右樣品（精確至 0.0001 克）置于干燥的 100 毫升的碘量瓶中，加入 20 毫升蒸餾水溶解放置五分鐘，加入 3 滴的酚酞指示劑，顯示紅色，用標定好濃度 C 的鹽酸溶液（濃度在 0.5mol/l 左右）滴定至無色為終點。記錄消耗鹽酸的體積 V。（保留此溶液作為測定碳酸鈉含量之用。）
計算：

                                V × C×0.05402
總堿%= ---------------------------------- × 100%
                                             m
C——鹽酸溶液的濃度（mol/l）
V——消耗鹽酸的體積（ml）
m——精確稱取樣品的質量（g）
0.05402----與 1.00 mL 鹽酸標準滴定溶液［c(HCl)=1.000mol/L］相當的以克表示的甲醇鈉的質量。
甲醇鈉含量＝總堿－1.3506×氫氧化鈉
1.3506——甲醇鈉分子量與氫氧化鈉分子量之比
允許差
兩次平行測定結果之差應不大于 0.1%，取其算術平均值作為測定結果。
二 游離堿的檢驗
試劑和溶液
卡爾·費休試劑
儀器
卡爾·費休裝置
測定步驟
1 儀器的標定
當儀器達到初時平衡點而且比較穩定時，用純水進行標定將 0.2uL 純水通過進樣旋塞注入到陽極室電解液中，注意應使針尖插到電解液中，并避免與池壁或電極接觸，注入后開始電解，蜂鳴器響、終點指示燈亮電解到達終點，標定兩次顯示結果應為 200±10ug，要求顯示數字在誤差范圍內進行樣品的檢測。
2 樣品游離堿的測定
用差減法精確稱取 0.1 克左右的甲醇鈉（精確至 0.0001 克），直接加入到卡爾費休儀器中，測定水分含量。
計算式為:
                             W ×2.220
游離堿含量=---------------× 100%
                                    m
其中：W——水分重量（g，若為 μg 時，*10 6）。
m——樣品質量（g）
2.220——氫氧化鈉分子量與水分子量之比
允許差
兩次平行測定結果之差應不大于 0.1%，取其算術平均值作為測定結果。
三 碳酸鈉的檢驗
用分析天平精確稱取 0.5 克左右樣品（精確至 0.0001 克）置于干燥的 100 毫升的碘量瓶中，加入 20 毫升蒸餾水，溶解，加熱煮沸一分鐘。加入 10%的氯化鋇溶液 10 毫升，搖勻靜止 5 分鐘，加入 3 滴的酚酞指示劑，顯示紅色，用標定好濃度 C 的鹽酸溶液（濃度在0.5mol/l 左右）滴定至無色記錄消耗鹽酸的體積 V1（前面分析方法一的保留液），再加入甲基橙 3 滴，繼續用鹽酸滴定，至橙色轉變為粉紅色為終點。記錄消耗鹽酸體積 V2。純堿消耗鹽酸的體積是 V=V2－V1
                               C×V×0.05300
碳酸鈉含量=--------------------------× 100%
                                         m
其中：
C——鹽酸溶液濃度（mol/l）
V——消耗鹽酸溶液的體積（ml）
m——樣品的質量（g）
0.05300——碳酸鈉分子量 106.0÷2÷1000
允許差
兩次平行測定結果之差應不大于 0.1%，取其算術平均值作為測定結果。