工業四羥甲基氯化磷
1 范圍
本標準規定了工業四羥甲基氯化磷的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于工業四羥甲基氯化磷。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 3049-2006 工業用化工產品 鐵含量測定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T 4472 化工產品密度、相對密度測定通則
GB/T 5561 表面活性劑 用旋轉式粘度計測定粘度和流動性質的方法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法 (ISO 3696：1987 MOD)
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 分子式和相對分子量
3.1 分子式：（HOCH2）4 PCl
3.2 相對分子量：190.56 (按2007年國際相對原子量)
4 技術要求
4.1 性狀
工業四羥甲基氯化磷為無色或淺黃色液體。
4.2 要求
工業四羥甲基氯化磷應符合表1要求：
表 1 技術要求
項 目 指 標
四羥甲基氯化磷，％ 80.0～85.0
鐵 (Fe) 含量，％ ≤ 0.0015
PH（25℃） 3.0-5.0
黏度 mPa.s，（25℃） ≤ 50
相對密度，25℃ 1.320～1.360
5 試驗方法
5.1 安全提示
本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時須小心謹慎！必要時，需在通風櫥中進行。如濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。
5.2 一般規定
本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682規定的三級水。試驗
中所用標準滴定溶液，雜質標準溶液制品沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603規定制備。
5.3 外觀
在自然光條件下用目視法進行。
5.4 工業四羥甲基氯化磷含量的測定
5.4.1 方法提要
以淀粉為指示劑，用碘標準滴定溶液滴定。
5.4.2 試劑和材料
碘標準滴定溶液：c(1/2 I2)約 0.1mol/L。
磷酸氫二鈉溶液：0.5mol/L。
淀粉指示液：5g/L。
5.4.3 分析步驟
稱取0.5g試樣（精確至0.0002g），置于250mL錐形瓶中，加100mL水，再加20mL磷酸氫二鈉溶液，加入2mL淀粉指示液，用碘標準滴定溶液滴定至溶液呈蘭色，在1min中內不消失為終點。同時進行空白試驗。
5.4.4 分析結果的表述
以質量百分數表示的工業四羥甲基氯化磷 [(HOCH2)4PCl] 含量(X1)按式（1）計算：
9.528×C×(V-V0)
X1=------------------------------- ..................... (1)
m
式中：
C — 碘標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；
V — 滴定試驗溶液消耗碘標準滴定溶液的體積，mL；
V0 — 滴定空白溶液消耗碘標準滴定溶液的體積，mL；
0.09528 — 與1.00mL碘標準滴定溶液[c(1/2 I2)=1.000mol/L]相當的以克表示的工業四羥甲基氯
化磷的質量；
m — 試樣的質量, g。
5.4.5 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果絕對差值不大于 0.4％。
5.5 鐵含量的測定
5.5.1 方法提要
用抗壞血酸將試驗溶液中的三價鐵離子還原為二價鐵離子，在PH2～9時，二價鐵離子與鄰菲啰啉生成橙紅色絡合物，用分光光度計在最大吸收波長（510nm）處測量吸光度。
5.5.2 試劑和材料
符合GB/T 3049－2006中第4章的規定。
5.5.3 儀器、設備
符合GB/T 3049－2006中第5章的規定。
5.5.4 分析步驟
5.5.4.1 工作曲線的繪制
按GB/T 3049－2006中6.3規定，使用3㎝的吸收池及相應的鐵標準溶液，繪制工作曲線。
5.5.4.2 試驗溶液的制備
稱取20g試樣(精確至0.0002g),置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
5.5.4.3 空白溶液的制備
除不加試樣外，其他加入的試劑量與試驗溶液的制備完全相同，并同時處理。
5.5.5 測定
用移液管移取10mL試驗溶液和空白溶液，分別置于兩個100mL容量瓶中，以下操作按GB/T 3049－2006中6.3規定，從“必要時，加水至60 mL„„”開始，至“測量試液和試劑空白溶液的吸光度”為止。選用3㎝吸收池，按GB/T 3049－2006中規定測量吸光度，根據工作曲線查出試驗溶液和空白溶液中鐵的質量。
5.5.6 分析結果的表述
以質量百分數表示的鐵（Fe）含量（X2）按式(2)計算：
(m1- m0)
X2=-------------------.................. (2)
m
式中：
m1—從工作曲線上查出試驗溶液中鐵的質量，單位為毫克（mg）；
m0—從工作曲線上查出空白溶液中鐵的質量，單位為毫克（mg）；
m—試樣的質量，單位為克（g）。
5.5.7 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差不大于0.0002％。
5.6 相對密度的測定
按GB/T 4472－2011規定進行測定，溫度為25℃。
5.7 粘度的測定
5.7.1 方法提要
用旋轉式粘度計測定粘度。
5.7.2 儀器和設備
a) 旋轉式粘度計：型號：NDJ—8S型或同等效的儀器，轉子：1 號，轉速：60 r/min；
b) 恒溫水浴：能控溫 25 ℃±0.2 ℃；
c) 溫度計：0～50 ℃精密溫度計。
5.7.3 分析步驟
打開恒溫水槽，將試樣約 350 mL 倒入干燥的 400 mL 高型燒杯中，放入恒溫水槽中預熱，當溫度恒定后，將轉子浸入試樣中至規定高度，恒溫 10 min ，按儀器使用說明進行測定，保持溫度恒定，重復測定兩次。
5.7.4 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差值不大于 1 mPa·s 單位 。
5.8 pH 值的測定
5.8.1 方法提要
在配有復合電極的酸度計上測量試液的 pH。
5.8.2 儀器、設備
酸度計：分度值為 0.02 pH單位，配有復合電極。
5.8.3 分析步驟
將電極直接浸入 50 mL 試液中（試液溫度為25 ℃±0.2 ℃）進行測定。
5.8.4 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差不大于0.2 pH 單位。
6 檢驗規則
6.1 出廠檢驗
本標準要求中所列指標均為出廠檢驗項目，應逐批檢驗。
6.2 組批
生產企業用相同材料，基本相同的生產條件，連續生產一天的工業四羥甲基氯化磷為一批。
6.3 采樣
按GB/T 6678中的規定確定采樣單元數。采樣時，將采樣器自包裝桶深度的3/4處采樣。將采得的樣品混勻，樣品不少于500 mL。將樣品分裝于兩個清潔、干燥的容器中，密閉。并貼上標簽，注明生產廠名稱、產品名稱、規格、等級、批號、采樣日期和采樣者姓名。一份供檢驗用，另一份保存備查，保存期為3個月。
6.4 出廠
工業四羥甲基氯化磷由生產廠的質量檢驗部門按照本標準規定進行檢驗，生產廠應保證所有出廠的產品都符合本標準要求。
6.5 驗收
使用單位有權按照本標準的規定對所收到的工業四羥甲基氯化磷進行驗收。驗收應在貨到之日算起
30天內進行。
6.6 判定規則
6.6.1 檢驗結果如有指標不符合本標準要求，應重新自兩倍量的包裝中采樣進行復檢，復檢結果即使只有一項指標不符合本標準要求時，則整批產品為不合格。
6.6.2 采用 GB/T 8170 規定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合標準。
7 標志、標簽
7.1 標志
工業四羥甲基氯化磷包裝桶上應有牢固、清晰的標志，內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、凈含量、批號或生產日期。
7.2 質量說明書
每批出廠的工業四羥甲基氯化磷都應附有質量證明書，內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、凈含量、批號或生產日期。
8 包裝、運輸、貯存
8.1 包裝
工業四羥甲基氯化磷應用聚乙烯塑料桶包裝。每桶凈含量250kg、1400kg。用戶有特殊要求時，供
需協商。
8.2 運輸
工業四羥甲基氯化磷在運輸過程中應輕拿輕放。
8.3 貯存
工業四羥甲基氯化磷貯存于干燥通風的庫房內。