2-氨基-2-甲基-1-丙醇質量標準
1 范圍
本規定規范了2-氨基-2-甲基-1-丙醇的要求、采樣、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存、安全。
本標準適用于由 2-硝基丙烷制得的 2-氨基-2-甲基-1-丙醇。
化學名稱:2-氨基-2-甲基-1-丙醇
分子式:C4H11NO
結構式:
相對分子質量:89.14(按2005年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志(GB/T191—2000,eqv ISO 780:1997)
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備(GB/T 603—2002,ISO 6353—1:1982,
NEQ)
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 6678—2003 化工產品采樣總則
GB/T 601-2002 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T 4472-2011 化工產品密度、相對密度測定通則
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾.費休法(通用方法)(eqv ISO760:1978)
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法(eqv ISO3696:1987)
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
3 外觀
2-氨基-2-甲基-1-丙醇應符合表1所示的技術要求。
表1 技術要求
AMP AMP-95 AMP-75
外觀 白色結晶或無色 粘稠液體
質量分數/% ≧ 99 95 75
密度/(g/cm3) - 0.942 0.954
水的質量分數/% ≤ 0.5 5 25
4 試驗方法
4.1 警示
試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況。操作者應采取適當的安全和防護措施。
4.2 一般規定
除非另有說明,在分析中僅使用確認分析純的試劑和GB/T 6682-2008中規定的三級水。分析中所用標準滴定溶液,在沒有注明其他要求時,均按GB/T 601-2002之規定制備。
4.3 外觀
在自然光線下采用目視法測定。
4.4 密度的測定
按GB/T4472-1984中2.3.3條規定進行測定。
2-氨基-2-甲基-1-丙醇的密度溫度校正系數為0.0012g/(cm3·℃),適用范圍為常溫。
4.5 水分的測定
按GB/T 6283-2008規定的方法進行測定。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.02%。
4.6 2-氨基-2-甲基-1-丙醇含量的測定
4.6.1 方法提要
采用毛細管柱氣相色譜法。在選定的工作條件下,樣品經氣化通過色譜柱,使其中的各組分分離,用火焰離子化檢測器(FID)檢測,采用校正面積歸一化法定量,減去水分,得到2-氨基-2-甲基-1-丙醇的含量。
4.6.2 試劑
4.6.2.1 氮氣:體積分數大于 99.99%
4.6.2.2 氫氣:體積分數大于 99.99%
4.6.2.3 空氣:經硅膠或分子篩干燥、凈化。
4.6.3 儀器
4.6.3.1 氣相色譜儀:配有火焰離子化檢測器(FID),靈敏度和穩定性應符合 GB/T9722-2006 中有關規定
4.6.3.2 色譜數據處理機或積分儀
4.6.3.3 微量注射器:1μL。
4.6.4 色譜柱及典型操作條件
本標準推薦的色譜柱和色譜操作條件見表2.典型色譜圖及各組分組相對保留值參見附錄A圖A.1和表A.1。其他能達到同等分離程度的色譜柱及色譜操作條件也可使用。
色譜柱在首次使用前應進行老化處理。在通入載氣(N2)的情況下,柱溫180℃.老化8h.
表2 推薦的色譜柱和色譜操作條件
毛細管色譜柱 30m×320μm×0.5μm(柱長×柱內徑×液膜厚度)
固定相 聚乙二醇
柱溫 初始150℃,保持0.5min,升溫速度10℃/min,溫度250℃,保持5min
氣化室溫度/℃ 250
檢測器溫度/℃ 300
載氣(N2)流量/(ML/min) 64.2
氫氣流量/(ML/min) 30
空氣流量/(ML/min) 300
輔助器(N2)流量/(mL/min) 25
進樣量/μL 0.1
分流比 50: 1
4.6.5 分析步驟
根據儀器說明書,調節儀器至表2所示的操作條件,待儀器穩定后即可開始測定。根據各組分色譜峰面積和其相對校正因子,采用校正面積歸一化法定量。
相對校正因子的測定參見附錄 A 的 A.3。
4.6.6 結果計算
2-氨基-2-甲基-1-丙醇的質量分數w1,數值以%表示,按公式(1)計算:
f1×A1
W1=--------------- ×(100-W水).................(1)
Σfi×Ai
式中:
A1-2-氨基-2-甲基-1-丙醇色譜峰的面積;
F1-2-氨基-2-甲基-1-丙醇的相對校正因子;
Ai-組分i色譜峰的面積;
fi-組分i的相對校正因子;
W水-5.6測得的以質量分數表示的水分的數值,單位為百分數(%);
注:試樣中未知組分的相對校正因子取值為1;
計算結果保留小數點后兩位;
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對值不大于0.1%。
5 檢驗規則
5.1 檢驗分類
本標準表 1 中全部項目為出廠檢驗項目。
5.2 出廠檢驗
2-氨基-2-甲基-1-丙醇應由本公司質量檢驗部門進行檢驗,應保證所有出廠的產品都符合本標準的要求。每批出廠的產品應附有一定格式的質量證明書。內容包括:生產廠名稱、產品名稱、批號、生產日期、執行標準號、質量指標。
5.3 復驗
如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時,應重新自同批產品兩倍量的包裝中取樣進行復檢。復檢結果中即使只有一項指標不符合本標準的要求時,則整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
出廠的產品外包裝上應有明顯的牢固標志,注明:生產廠名稱、廠地、產品名稱、注冊商標、凈含量、生產日期、批號、執行標準和等級。
6.2 包裝
產品用噴塑桶或新鐵桶包裝,每桶凈含量 200kg 或 250kg。也可根據用戶要求,采用其它形式的包裝。
6.3 運輸
2-氨基-2-甲基-1-丙醇在運輸過程中應符合 GB/T190 及 GB/T191 的規定。
6.4 貯存
2-氨基-2-甲基-1-丙醇應貯存于陰涼通風處,禁火區,防止日光暴曬。2-氨基-2-甲基-1-丙醇在符合本標準規定的貯存、運輸要求下自出廠之日起,保質期為 8 個月。逾期可重新檢驗,檢驗結果符合本標準要求時,仍可繼續使用。
7 安全
產品使用及搬運時切勿與皮膚、眼睛接觸或吸入體內,嚴格注意安全。接觸人員應戴手套等防護用品。