聯苯四氮唑
1 范圍
本標準規定了聯苯四氮唑的質量要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存等內容。
本標準適用于聯苯四氮唑的質量進行分析評價。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 16631 高效液相色譜分析法 通則
GB/T 6284 化工產品中水分測定的通用方法 干燥減量法
JJF1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局[2005]第75號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 產品化學名稱、分子式、分子量
化學名稱:聯苯四氮唑
分子式:C14H12N4
分子量:236.27
4 技術要求
4.1 技術指標
產品的技術指標見表1。
表 1
序 號 項目 指標
1 性狀 白色或類白色結晶性粉末
3 熔程 149.0-154.0℃
4 干燥失重 ≤1.0%
6 純度(HPLC) ≥98.0%
4.2 凈含量
凈含量允許負偏差應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》的規定。
5 試驗方法
5.1 性狀的檢定
在自然光線下目測。
5.2 熔程的測定
打開熔點儀,設定起始溫度 139℃,升溫。取干燥條件下的供試品適量適量研磨至細粉,置潔凈干燥的毛細管中,借助長短適宜的潔凈玻璃管,垂直放在硬質物體上,將毛細管自上口放入使自由落下,反復 數次,使粉末緊密疊實,在毛細管的熔封端。裝入供試品的高度約為 3mm。待熔點儀溫度穩定后,將毛細管插入送樣口,進行升溫。從觀察口觀察毛細管內供試品溶解狀況,并記錄結果。
5.3 干燥失重的測定
空瓶恒重: 將空稱量瓶置電熱鼓風干燥箱中于 105℃干燥 1 小時,取出后加蓋放冷至室溫后精密稱定。繼續將空瓶置同樣條件干燥 1 小時,取出后加蓋放冷至室溫后精密稱定。
樣品測定:取樣品約 1.0g,于已干燥恒重的稱量瓶中,精密稱定,在 105℃干燥 4 小時,取出后加蓋放冷至室溫后精密稱定;繼續將樣品在同樣條件下干燥 1 小時,取出后加蓋放冷至室溫后精密稱定。若兩
次恒重之差<0.3mg,則視為恒重;若不恒重則繼續在同樣條件下干燥,直至恒重,平行測定 2 次,以蒜素平均值作為最終結果。
m1-m2
干燥失重=--------------×100%
m1-m0
式中:
m0——空稱量瓶質量,g;
m1——干燥前稱量瓶和供試品質量,g;
m2——干燥后稱量瓶和供試品質量,g。
5.4 純度
色譜柱:KromasilC18 柱 250*4.6mm 5μm ; 檢測波長:260nm ; 流速:1.0ml/min ;
運行時間:40min ; 流動相:0.02mol/L 磷酸氫二鈉溶液-甲醇=40:60 ; 進樣量:20l ;空白溶液配制:流動相
供試品溶液:精密稱取 25mg 樣品于 25ml 容量瓶,加甲醇溶解并定容至刻度。進樣順序:空白溶液(1 針)、供試品溶液(1 針)。以面積歸一化法計算純度。
5.5 凈含量
按 JJF1070 的規定執行。
6 檢驗規則
6.1 產品須經本公司質量檢驗部門按本標準進行檢驗合格后方可出廠,并應附有質量合格證。
6.2 組批
以同一批原料、同一生產工藝、同一批號的產品為一批。
6.3 抽樣
按 GB/T 6679 標準中 3.4 的規定確定采樣方案。每一桶為一包裝單元。采樣時,從每個選取的包裝單元中,取出不少于 20g 的試樣,將所抽取的試樣混勻后,分別裝入兩個清潔干燥具塞的玻璃瓶中,瓶上貼上標簽,注明:生產廠名、產品名稱、生產日期、批號、數量及取樣日期,一瓶作檢驗用,另一瓶留存備 查。
6.4 判定規則
檢驗項目全部合格,則判該批產品為合格。檢驗有不合格項目,允許在該批產品中加倍抽樣復檢,復 檢合格,則判該批產品為合格;復檢仍有不合格項,則判該批產品為不合格。
7 標志、包裝、運輸、貯存
7.1 標志
每批包裝好的產品應附有質量合格證,包裝物上應標有明顯的標志,內容包括產品名稱、廠名、廠址、 批號、毛重、凈重(出口產品按客戶要求而定)。
7.2 包裝
本品應裝于清潔無雜味的全紙桶內,每桶 25kg,或按客戶要求包裝。
7.3 運輸
在運輸裝卸時應輕裝輕卸,防止日曬雨淋,不得與有毒、有害物質混裝、混運,運輸工具必須清潔衛 生、干燥、無害、無其它污染物。
7.4 貯存
遮光,密封保存。
7.5 保質期
在符合規定的貯運條件、包裝完整、未經啟封的情況下,本產品保質期為二年。