雙季戊四醇質量標準
1 范圍
本標準規定了雙季戊四醇的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、使用說明、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于從分步結晶法季戊四醇中分離回收制得的雙季戊四醇產品。
分子式： C10 H22O7
分子量：254.29（按1991年國際相對原子量表）
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB 9969.1-1998 工業產品使用說明書 總則
GB/T7815-2008 工業用季戊四醇
GB/T8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
JJF1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 要求
雙季戊四醇的技術指標應符合表1的要求。
優級品 一級品 合格品
外 觀 白色粉末無明顯可見機械雜質
雙季戊四醇含量，（m/m），％≥85 85 80
單季戊四醇含量，（m/m）％≤5 5 8
三季戊四醇含量，（m/m）％≤10 10 12
灰分 ，（m/m） ％ ≤0.1 0.5 0.5
加熱減量，（m/m） ％ ≤0.5 0.5 1.0
羥基含量，（m/m） ％38.0～40.0 38.0～40.0 37.0～41.0
熔 點，（℃） 205～224 205～224 —
鄰苯二甲酸樹脂著色度（號）（Fe、Co、Cu標準比色液號） ≤3 4 6
4．試驗方法
4.1外觀
在自然光或熒光燈照下，將5～10g試樣放在潔白紙上，目視測定。
4.2灰分
4.2.1儀器
a) 電子天平：FA2104N（0.1mg）；
b) 馬沸爐：SX2型；
c) 坩堝：25～30 ml。
4.2.2 測定步驟
稱取均勻試樣5g（稱準至0.0002g）于坩堝中，在電爐上緩慢燃燒直至完全碳化，然后放入預先恒溫于850±25℃的馬沸爐灼燒2小時，取出坩堝，在空氣中冷卻1分鐘后移入干燥器中冷至
室溫，稱量，按式（1）計算：
m1-m2
X2（％）=---------------×100 ………………………（1）
m
式中：
X1—灰分含量，％；
m1—灼燒后坩堝與灰分的質量，g；
m2—坩堝的質量，g；
m—試樣的質量，g。
4.3 加熱減量
4.3.1 儀器
a) 稱量瓶：φ50×30㎜；
b) 恒溫鼓風干燥箱：101-2A型；
c) 電子天平：FA2104N（0.1mg）。
4.3.2 測定步驟
稱取均勻試樣5g（稱準至0.0002g）于已恒重的稱量瓶中，然后連蓋一起放入預先恒溫于88℃±2℃的干燥箱中2小時，取出，稍冷后置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，按式（2）計算：
m1-m2
X2（％）=---------------×100 ………………………（2）
m
式中： X2—加熱減量，%；
m1—稱量瓶與試樣的質量，g；
m2—烘后稱量瓶與試樣的質量，g；
m—試樣的質量，g。
4.4羥基含量
4.4.1乙酸酐-乙酸鈉法
4.4.1.1儀器
a) 電子天平：FA2104N（0.1mg）；
b) 電 爐：1000w；
c) 定量移液管：5 ml 、50 ml；
d) 三角燒瓶：500 ml；
e) 酸式滴定管：50 ml。
4.4.1.2試劑與溶液
a) 無水乙酸鈉（分析純）；
b) 乙酸酐（分析純）；
c) 氫氧化鈉（分析純）；
d) 酚酞指示劑：1%乙醇溶液；
e) 氫氧化鈉溶液：CNaOH=1.000mol/L；
f) 硫酸標準溶液：CH2SO4=1.0000mol/L。
4.4.1.3測定步驟
稱取干燥研細的試樣約0.8g（稱準至0.0002g）置于三角燒瓶中，加入1g無水乙酸鈉、5 ml乙酸酐，搖勻。在電爐上緩慢加熱并不時搖動，微沸1分鐘～2分鐘，使錐形瓶3/4處有回流液，取下三角燒瓶加入25ml蒸餾水繼續加熱至沸騰，使溶液清亮，取下錐形瓶冷卻至20℃以下，加入8滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液中和至微紅色（加堿速度不應太快），然后準確加入50ml氫氧化鈉標準溶液，在電爐上加熱沸騰10min（為防止爆沸，可加入數粒玻璃球），取下三角燒瓶，裝上堿石灰
管，急速冷卻至室溫，加入8滴酚酞指示劑，用硫酸標準溶液滴定至微紅色，同時做空白試驗，按 式（3）計算：
C×(V1-V2)×0.01701
X4=------------------------------×100………………………（3）
m
式中
X3—羥基含量，%；
V1—空白試驗消耗硫酸標準溶液的體積，ml；
V2—試樣試驗消耗硫酸標準溶液的體積，ml；
C—硫酸標準溶液的濃度，mol/L；
m—試樣質量，g；
0.01701—羥基的毫摩爾質量。
4.4.2乙酸酐-吡啶法
4.4.2.1儀器
a) 電子天平：FA2104N（0.1mg）；
b) 水浴鍋：四孔，控制溫度在（90-100）℃；
c) 定量移液管：10 ml 、20 ml、50ml；
d) 平底燒瓶：帶磨口，250 ml；
e) 直形冷凝管：具磨口，長度（750-1000）mm；
f）堿式滴定管：50 ml
4.4.2.2試劑與溶液
a)吡啶（分析純）：水含量（質量分數）0.3%-0.45%
b) 乙酸酐（分析純）；
c) 乙酰化試劑：10ml乙酸酐和90ml吡啶混勻。裝入密閉瓶中，避光保存。此試劑在不變色的情況下保存期為一周。
d) 酚酞指示劑：1%乙醇溶液；
e) 氫氧化鈉溶液：CNaOH=1.000mol/L；
4.4.2.3測定步驟
稱取干燥研細的式樣約0.8g（稱準至0.0002g），置于平底燒瓶中，用移液管準確加入20.00ml乙酰化試劑，安裝上直形冷凝管，用（1~2）滴吡啶密封連接處，將平底燒瓶半侵入至（90-100）℃的水浴鍋中，在時常搖動下加熱1小時。
從水浴鍋中取出平底燒瓶，用20ml水沖洗冷凝管，與平底燒瓶中的溶液混勻，隨即在5℃以下的冰水浴中冷卻至室溫，加入4滴酚酞指示劑，以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。當溶液呈淺紅色時為終點，同時做空白試驗。按式（4）計算
C×(V1-V2)×0.01701
X4=------------------------------×100………………………（4）
m
式中：
X4—羥基含量，%；
V1—空白試驗消耗硫酸標準溶液的體積，ml；
V2—試樣試驗消耗硫酸標準溶液的體積，ml；
C—氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/L；
m—試樣質量，g；
0.01701—羥基的毫摩爾質量。
4.5熔點
4.5.1儀器
a) 毛細管：硬質玻璃制成，一端熔封，內徑φ0.9～φ1.1mm，長100mm；
b) 溫度計：180℃～230℃，分刻度0.1℃；
c) 圓底燒瓶：容積500 ml，頸長20～30mm，口內徑30mm；
d) 可調電爐：500w～1000w。
4.5.2測定步驟
將試樣裝入清潔、干燥的毛細管中，取一長約800mm的干燥玻璃管直立于玻璃板或瓷板上，將裝有試樣的毛細管口朝上在玻璃管中投落數次，直至毛細管內的試樣緊縮至2～3mm高，將此毛細管附著于溫度計上，使毛細管中的樣品端與溫度計水銀球的中部處于同一水平，再將此溫度計與毛細管慢慢放入預先緩緩升至195℃的甘油中，同時溫度計的水銀球應位于燒瓶中甘油（或甲基硅油）的中部，然后以1.0±0.1℃/min的升溫速率均勻加熱，當毛細管中試樣出現明顯的局部液化現象時的溫度即為試樣的初熔點，當樣品完全熔化時的溫度即為試樣的終熔點，此熔點范圍即為試樣熔點范圍。 備案 2015年09月17日 09點27分
4.6單季、雙季、三季戊四醇含量
4.6.1儀器
a) 氣相色譜儀：GC2014C；
b) 制樣瓶：2ml；
c) 微量進樣器：5ul、10ul。
4.6.2試劑
a) N，N—二甲基甲酰胺（DMF）；
b)N,O —(三甲基硅基)三氟乙酰胺（硅烷化試劑BSTFA）。
注：此兩種試劑均為分析純，必須密封保存在冰箱冷藏室內。
4.6.3試樣制備
稱取均勻干燥樣品6mg于制樣瓶中，依次加入0.1mlDMF、 0.05ml BSTFA，蓋上瓶塞，再在70～80℃烘箱中預加熱10分鐘。
4.6.4色譜條件
a) 柱溫：初溫120℃，終溫270℃；
b) 汽化溫：270℃；
c) 檢測器溫：280℃；
d) 氫氣：0.005MPa；
e) 氮 氣：0.005MPa；
f) 空 氣：0.10MPa；
g) 進樣量：1ul；
h) 升溫方式：程序升溫；
i) 升溫速率：12/min；
j) 終溫維持時間：20min；
k) 色譜柱：φ3mm×2m；
l) 固定相：OV-101；
m) 定量方法：面積歸一法；
n) 檢測器：氫焰離子化檢測器。
4.6.5測定步驟
4.6.5.1打開氮氣瓶上的總閥，將減壓閥輸出壓力調至0.2MPa，再將色譜儀上柱前壓調至0.005MPa。
4.6.5.2依次打開穩壓器電源和色譜儀電源。
4.6.5.3按上色譜條件設置好初溫、汽化溫和檢測器溫等。
4.6.5.4按下程升參數鍵，同樣按上色譜條件分別設置好終溫、升溫速率、終溫維持時間等，再按 加熱鍵，使色譜儀開始加熱。
4.6.5.5當柱溫、汽化溫和檢測器溫都升到并穩定后，打開色譜工作站，此時便可以開始準備進樣 分析。
4.6.5.6用微量進樣器抽取1ul制備好的試樣迅速打如入色譜儀汽化室，同時立即按下色譜儀上 程升鍵，再按下工作站遙控器或點擊工作站窗口數據采集按鈕，使工作站開始采集數據。
4.6.5.7當分析完畢點擊工作站停止采集按鈕，點擊預覽按鈕預覽，便可得知單季、雙季、三季戊 四醇含量。
4.7鄰苯二甲酸樹脂著色度
4.7.1試劑和溶液
鄰苯二甲酸酐：取8g鄰苯二甲酸酐按本標準4.7.4中的方法加熱，加熱后其Hazen值在30以下才可用于著色度的測定。
4.7.2儀器和設備
a) 油浴：能夠維持在260℃～265℃之間；
b) 比色管：25ml無色、硬質、同形的比色管。
4.7.3標準比色液的配制
a) 氯化鈷比色原液：稱取59.5g氯化鈷（CoCl2·6H2O）用(1+39)鹽酸溶解，稀釋至1000ml；
b) 氯化鐵比色原液：稱取45.0g氯化鐵（FeCl3·6H2O）用(1+39)鹽酸溶解，稀釋至1000ml；
c) 硫酸銅比色原液：稱取62.4g硫酸銅（CuSO4·5H2O）用(1+39)鹽酸溶解，稀釋至1000ml；
d) 標準比色貯備液：取4.7.3中a、b、c、比色原液，以體積比2：5：1混合，貯備，待用；
e) 標準比色液：將上述d標準比色貯備液按下表1要求稀釋，放入上述4.7.2中的比色管中，密封，暗處保存，備用。
表2
標準比色號 貯備液體積（ml） 水體積（ml） 總體積（ml）
1 1 9 10
2 2 8 10
3 3 7 10
4 4 6 10
5 5 5 10
6 6 4 10
7 7 3 10
8 8 2 10
9 9 1 10
10 10 0 10
4.7.4測定步驟
稱取3.00g試樣及5.40g鄰苯二甲酸酐，精確至0.01g，于25ml比色管中，將比色管置于260℃～265℃油浴（溶液可使用甲基硅油）中，邊振蕩加熱5 min，趁熱與標準比色液色階管并列放在白色背景的散射光下，由前方透視比色，得出試樣結果。
5.檢驗規則
5.1本標準要求中規定的所有項目均為型式檢驗，其中除色度外均為出廠檢驗項目，正常情況下，每年不少于一次型式檢驗。 備案 2015年09月17日 09點27分
備案 2015年09月17日 09點27分
Q/JHSY 001-2015
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5.2產品應經生產廠的質檢部門按本標準的要求檢驗，檢驗合格后方可出廠，并附有產品合格證。
5.3按同等質量的均勻產品為一批，取樣按GB/T 6679的規定進行，一式二份，一份作為留樣，一份作為檢驗。
5.4檢驗結果中如有一項指標不符合標準的要求時，允許重新自兩倍量的包裝桶中取樣進行復檢。
復檢結果即使只有一項指標不符合本標準要求時，則整批產品判為不合格品。
6 標志、標簽及使用說明書
6.1 標志、標簽
產品的包裝容器上應貼有標簽或涂印：生產廠廠名、廠址、產品名稱、型號、凈重、批號、生產日期、執行標準代號。
6.2 使用說明書
應符合GB 9969.1的規定。
7 包裝、運輸及貯存
7.1包裝
產品用復合塑編袋，外用編織袋或三層牛皮紙內襯塑料袋包裝，凈重（25±0.1）㎏。
7.2運輸
產品應裝在清潔、干凈帶篷的貨車或船中運輸。
7.3貯存
產品應儲存在清潔、陰涼、通風、干燥的庫房內，不得露天堆放，避免日曬雨淋，遠離熱源。
雙季戊四醇質量檢測
非售品
CAS：126-58-9
分子式：C10H22O7
分子量：254.28