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                          丙酮肟質量檢測

                          規格:99.5%
                          包裝:1kg
                          最小購量:1kg
                          CAS:127-06-0
                          分子式:C3H7NO
                          分子量:73.09

                          丙酮肟
                          1 范圍
                          本標準規定了丙酮肟的技術要求、試驗方法、檢驗規則等內容。
                          本標準適用于合成香芹酮的副產物經提純處理而得到的丙酮肟。該產品主要用于工業鍋爐內給水化學除氧劑和鍋爐停用保護劑以及醫藥、農藥中間體、染料及有機硅偶聯劑的原料,也可以用于分析試劑鑒定鎳、鈷等。
                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB 190 危險貨物包裝標志;
                          GB/T 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備;
                          GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備;
                          GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定;
                          GB/T 6678 化工產品采樣總則;
                          GB/T 6679 固體化工產品采樣通則;
                          GB/T 6682 分析實驗室用水規格的試驗方法;
                          GB/T 6283 化工產品水份測定卡爾•費休法(通用方法);
                          GB/T 9741 化學試劑 灼燒殘渣測定(通用方法)。
                          3 產品化學名稱、分子式、結構式、分子量
                          化學名稱:二甲基酮肟(別名丙酮肟)
                          cas號:127-06-0
                          分子式:C3H7NO
                          結構式如下:
                          分子量:73.09
                          4 技術要求
                          4.1 外觀: 本品為白色顆粒或粉狀結晶,有芳香氣味,在空氣中揮發很快。
                          項目名稱       一級品 合格品
                          丙酮肟含量%    ≥99 ≥98
                          水份含量%      ≤0.25 ≤0.5
                          灼燒殘渣%      ≤0.01 ≤0.02
                          氯離子、硫酸根含量% 無 無
                          5 試驗方法
                          5.1 外觀的檢定
                          目視法,將樣品放于燒杯或其它適當的容器中,離眼睛約0.5米處,觀察。
                          5.2 含量的測定(氣相色譜法)
                          5.2.1 儀器
                          5.2.1.1 色譜柱:DB-17HT,30m×0.25mm×0.15μm 或類似規格的色譜柱;
                          5.2.1.2 色譜儀:帶氫火焰離子化(FID)檢測器;
                          5.2.1.3 色譜工作站;
                          5.2.1.4 1μl 進樣器;
                          5.2.2 操作條件
                          5.2.2.1 柱溫:80℃-1min-5℃/min-180℃-保持12min;
                          5.2.2.2 汽化室溫度:250℃;
                          5.2.2.3 檢測室溫度:300℃;
                          5.2.2.4 載氣:N2;
                          5.2.2.5 可燃氣:H2
                          5.2.2.6 助燃氣:Air;
                          5.2.2.7 進樣量:約0.2μl.
                          5.2.2.8 定量方法
                          面積歸一法。
                          5.2.3 操作步驟
                          用過量無水乙醇(分析純)在具塞試劑瓶或其他具塞容器溶解約2g樣品。在5.2.2 測定條件下,基線平穩后即可進樣分析。
                          5.2.4 允許差
                          平行測定結果的差值不得大于0.2%,取算術平均值為測定結果。
                          5.3 水份含量的測定
                          水份測試方法按GB/T 6283化工產品水份測定卡爾•費休法(通用方法)。
                          5.4 灼燒殘渣
                          殘渣測試方法按GB/T 9741化學試劑灼燒殘渣測定(通用方法)。
                          5.5 氯離子和硫酸根離子的檢定
                          5.5.1 氯離子的檢定
                          用減量法稱取丙酮肟試樣2g,用20ml水完全溶解,用移液管移取AgNO3(10%)溶液5mL,放入試樣溶液中,看是否出現白色沉淀物,若有,則說明試樣中含氯離子,沒有沉淀則不含。
                          5.5.2 硫酸根離子的檢定
                          用減量法稱取丙酮肟試樣2g,用20ml水完全溶解,用移液管移取BaCl2(10%)溶液5mL,放入試樣溶液中,看是否出現白色沉淀物,若有,則說明試樣中含硫酸根離子,沒有沉淀則不含。
                          6 檢驗規則
                          6.1 產品組批與抽樣規則
                          6.1.1 組批
                          產品按交付和抽樣驗收,一次交付的同一類型、規格、批號的產品組成一交付批次。不同批次分別驗收。驗收單位有權按照本標準各項規定,檢驗所收到的產品質量是否符合本標準的要求
                          6.1.2 取樣
                          使用單位有權按照本標準的規定對所收到的產品在一周內進行驗收。按GB/T 6678 中6.6 的規定,確定采樣單元數。對于桶包裝容器按GB6680-86 中A2.1.1 玻璃制成或塑料制成采樣管規定。每批取樣量不得少于100g,分裝于兩個干燥、清潔、磨口的玻璃瓶中,瓶上注明:公司名稱、產品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶供檢驗用,另一瓶保存12 個月備查。
                          6.2 檢驗
                          6.2.1 丙酮肟每批成品應由公司檢驗部門負責檢驗,公司應保證出公司產品都符合本標準的要求。每批出公司產品應附有質量合格證明書,內容包括:公司名稱、產品名稱、商標、生產日期、批號、凈重和本標準編號。
                          6.2.2 本標準規定的外觀、丙酮肟含量、水分含量、灼燒殘渣、氯離子和硫酸根離子含量等指標項目為出廠檢驗項目,應由公司的的質量監督檢驗部門按本標準的規定逐批檢驗。
                          6.3 判定
                          采用GB/T 8170 規定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合要求。驗收結果中如有一項指標不符合本標準要求時,可會同公司重新加倍抽取試樣復驗。如復驗結果仍有指標不合格,則該批產品不能驗收。當供需雙方對產品質量發生異議時,可由雙方協議解決或邀請法定檢測機構仲裁,費用由責任方負責。
                          7 標志、包裝、運輸、貯存和保質期
                          7.1 標志
                          包裝外注明:產品名稱、公司名稱、商標、批號、凈重、皮重、生產日期、標準編號等。訂貨單位如有特殊要求,可與公司另訂協議。
                          7.2 包裝
                          丙酮肟的包裝采用紙板桶內襯聚乙烯小塑料袋包裝,袋口要扎牢,確保密封,避免漏氣。
                          7.3 運輸
                          產品搬運時,應小心輕放,運輸時,防止猛烈撞擊,避免桶口破裂。同時應防止雨淋、日曬并備有遮篷,不可同強氧化劑混放一起。
                          7.4 貯存
                          本產品應貯存于干燥、通風良好的庫房內,與火源隔絕,本品易吸潮。
                          7.5 保質期
                          在符合規定的貯運條件、包裝完整、未經啟封的情況下,本產品保質期為一年。

                          DMKO的分析方法 (詳見電力部標準DL/T522-1993水中二甲基酮肟的測定方法)

                          ⑴容量分析法:該分析方法是DMKOppm級的高錳酸鉀法,測試范圍為101000mg/l濃度的DMKO,最適宜的濃度為100mgl。利用DMKO在稀酸中易于水解,其水解產物羥胺具有還原作用,容量分析法的原理是將高鐵標準溶液加入含DMKO的酸性水樣中,加熱使DMKO充分水解成羥胺,后者將高鐵還原成相應的亞鐵,再采用高錳酸鉀滴定法分析亞鐵的含量來換算成DMKO的含量。

                          ⑵分光光度法:該分析方法是DMKOppb級的鄰菲羅琳法,測試范圍為5100μg/l濃度的DMKO。同樣利用DMKO在稀酸中易于水解,其水解產物羥胺具有還原作用,DMKO在稀酸中加熱(100)水解,水解產生的羥胺將三價鐵離子還原成二價鐵離子,在pH2.52.9條件下,亞鐵離子與鄰菲羅琳生成紅色絡合物,此絡合物的最大吸收波長為5l0nm,用分光光度計測定吸光度值;先取得吸光度與相應的DMKO含量的工作曲線,測定時,將吸光度值比工作曲線進行比較而得實際分析值。

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