氯胺-B
1 范圍
本標準規定了氯胺-B 的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于本公司生產氯胺-B產品。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
SOP-QC-141-01 澄清度檢測法
3 技術要求
3.1 外觀:白色結晶粉末
3.2 氯胺-T 的指標見表 1。
表1 氯胺-T 指標
項目 指標
外觀 白色結晶粉末
有效氯% ≥ 27
澄清度 清澈透明
PH 9-11
其他 根據客戶要求而定
4 試驗方法
本標準中所用試劑和水,在沒有注明其它要求時,僅使用分析純試劑和 GB/T 6682-2008 中規定的三級水或相應純度的水。
試驗中所需標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其它要求時,均按 GB/T 601 和 GB/T 603 的規定制備。
4.1 儀器和設備
一般實驗室儀器
4.2 外觀
采用目視測定
4.3 澄清度的測定
準確稱取 2.723g 樣品,溶于 100ml 水中,取 50ml 溶液置于 50ml 比色管內,看是否清澈透明。
4.4 pH 的測定
準確稱取 1g 樣品,溶于 400ml 水中,用 pH 計測定。
4.5 有效氯的測定
4.5.1 試劑
4.5.1.1 KI 溶液:10%。
4.5.1.2 淀粉溶液:0.5%。稱取 0.5 克可溶性淀粉于小燒杯中,用少量水攪勻后加入 100ml 的沸水中,加入后不斷攪拌,并煮沸至溶液透明為止。加熱時間不易過長且應迅速冷卻,以免降低淀粉指示劑的靈敏性能。如需久存,可加入少量的 HgI2或 ZnCl2等防腐劑。
4.5.1.3 H2SO4溶液:1mol/L。
4.5.1.4 K2Cr2O7標準溶液:0.1000 mol/L。將 K2Cr2O7在 150-180℃烘干 2 小時,放入干燥器中冷卻至室溫。準確稱取 1.2258 克于 100ml 燒杯中,加蒸餾水溶解后轉入 250ml 容量瓶中,用水稀釋至刻度充分搖勻。
4.5.1.5 Na2S2O3溶液:0.1 mol/L。將 12.5 克 Na2S2O3 ·5H2O 溶解在 500 毫升新煮沸冷卻后的水中,加入 0.1 克碳酸鈉,儲于棕色瓶中并搖勻,保存于暗處一周后標定使用。(低濃度的溶液需稀釋)。
4.5.2 實驗步驟
4.5.2.1 硫代硫酸鈉溶液的標定
用 25 毫升移液管吸取 0.1000 mol/L 重鉻酸鉀標準溶液三份,分別置于 250 毫升碘量瓶中,加入 5 毫升 6N 鹽酸、5 毫升 20%KI,搖勻后在暗處放置約 5min,待反應完全,用 100 毫升水稀釋。用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液由棕色到綠黃色,加入 2 毫升 0.5%淀粉指示劑,繼續滴定至溶液由藍色至亮綠色即為終點。根據消耗的硫代硫酸鈉溶液的毫升數計算其濃度。(低濃度的溶液標定類似)
4.5.2.2 有效氯含量的測定
取 0.5g(精確到 0.001g),置于 250 毫升碘量瓶中,加入 1 mol/L 硫酸 20 毫升,10%碘化鉀溶液 10 毫升,此時溶液出現棕色。蓋上蓋并振搖混勻后加蒸餾水數滴于碘量瓶蓋緣,在暗處放置約 5min。打開蓋,讓蓋緣蒸餾水流入瓶內。用硫代硫酸鈉溶液(裝于 50 毫升棕色滴定管中)滴定游離碘,邊滴邊搖勻,待溶液呈淺棕黃色時,加入 10 滴 0.5%淀粉指示劑,溶液立即變藍色,繼續滴定至溶液由藍色至無色即為終點。記錄消耗的硫代硫酸鈉溶液的毫升數(V,ml)。并將滴定結果用空白試驗校正。重復測 2次,取 2 次平均值進行以下計算。因 1 mol/L 硫代硫酸鈉標準溶液 1 ml 相當于 0.03545g 有效氯,故可按下式計算有效氯含量:
有效氯含量=c×(V-V0)×0.03545×100%/m
式中:c 表示硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度,mol/L。
V 表示滴定消耗的硫代硫酸鈉溶液的毫升數
V0表示滴定空白消耗的硫代硫酸鈉溶液的毫升數
m 表示樣品的質量數,g。
5 檢驗規則
5.1 以客戶指定數量為一個批號。
5. 2 以上四項均為出廠必檢項目,其指標及其它指標也可根據客戶的具體要求而定,檢測結果在客戶的允許范圍內,仍屬合格。
5.2 取樣方法按 GB/T 6679 規定進行,抽樣為 200g 。 檢驗完畢后,剩余樣品在該批號產品出廠后仍須保存 1~2 個月,以便跟蹤產品的質量。
5.3 經質檢科檢驗合格,出具合格證。合格證應包括下列內容:產品名稱、批次、檢驗項目、檢驗結果、檢驗日期。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
根據客戶的具體要求,一般采用粘貼標簽或直接在包裝桶上刷標簽等方法。
6.1 包裝
根據客戶的具體要求,一般采用紙板桶襯 PE 內膜袋包裝。
6.2 運輸
根據客戶的具體要求,一般采用路運或海運。
6.3 貯存
氯胺-B 應貯存在陰涼干燥的庫房內,避免日光直接照射和雨淋。