1.性狀
本品為無色的結晶或白色的結晶性粉末或塊,無臭,無味①。
2.鑒定試驗
(1)取本品5mg,加5-亞硝基-8-羥基喹啉硫酸溶液(1→100)1~2滴,邊溶解邊呈黃色,最后溶液變為紅褐色②。
(2)取本品的乙醇溶液(1→30)1mL,加稀三氯化鐵試液3~4滴時不呈色,加α、α’-聯吡啶的小結晶時,呈紅色,但要使用在空白試驗中不呈色的稀三氯化鐵試液③。
3.純度試驗
(1)熔點 本品的熔點應是69.5~71.5℃④。
(2)溶解性 取本品1g,加乙醇10mL,溶液應無色透明⑤。
(3)對甲酚 取本品1g,加水10mL和強銨試液1mL,時時振蕩,在水浴上加熱3min后冷卻,過濾,濾紙上的殘留物用少量的水進行水洗,并與濾液合并,加水定容至100mL,以此為檢液。將檢液3mL裝入奈斯勒試管,加磷鉬酸、乙醇溶液(1→20)1mL和氨水0.2mL振蕩混合,再加水定容至50mL,放置10min時,其液色不應比將對甲酚溶液(1→100,000)3mL裝入奈斯勒試管與檢液同樣進行操作得到的溶液顏色深⑥。
(4)硫酸鹽 取本品0.5g,加水30mL,時而振蕩,在水浴上加熱5min,冷卻后過濾,加稀鹽酸1mL,并以此為檢液進行硫酸鹽的常規試驗時,其量應在0.005mol/L硫酸0.2mL對應量以下⑦。
(5)重金屬 取本品0.5g,加35mL丙酮,溶解,加稀醋酸2mL和水定容至50mL,當加硫化鈉試液2滴時,其液色不應比在35mL丙酮中加鉛標準溶液2mL、稀醋酸2mL和水定容至50mL,再加硫化鈉試液2滴的溶液體顏色更深⑧。
4.水分
本品的水分根據水分定量法(費歇爾滴定法)的直接滴定進行定量時,應在0.2%以下⑨。
5.強熱殘留物
本品的強熱殘留物應是0.05%以下⑩。
注解
①沸點為265℃(920mm)。對各種溶劑的溶解度在常溫時如下:甲醇25%,乙醇25%,礦物油30%,丙酮40%,苯40%,幾乎不溶于水。
②是酚性羥基的反應。丁基羥基苯甲醚則呈暗綠色。
③(→同丁基羥基茴香醚)。
④純品的熔點記載為69.7℃,但市售品的實測值是69.5~71.5℃。一般從開始濕潤到熔解終了,溫度幅度在1℃以內。
⑤FAO/WHO規定,取本品1g溶解在乙醇4mL中應呈透明狀。
⑥是本品的原料P-甲酚的限量試驗。限量為0.1%。本反應也用在酚類物質的檢測上。
⑦制造時使用過硫酸,所以要進行此試驗,SO4的限量為0.02%。在市售品中幾乎檢測不出來。
⑧本品因不溶于水,所以制成丙酮溶液進行。Pb的限量為40ppm,在FCC中Pb的限量為10ppm。
⑨本品在一般加熱干燥時溶解,在減壓干燥中由于一部分揮發,所以要用費雪滴定法進行。本品無吸濕性。
⑩在FCC中為0.02%以下。