1 范圍
本標準規定了1,4-二氨基蒽醌(氧化體)的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于 1,4-二氨基蒽醌(隱色體)經過發煙硫酸氧化而制得。該產品為染料中間體,主要用于生產酸性,還原和分散染料。
分子式:C14H10N2O2
結構式:
相對分子量:238.28(按1999年國際原子量計)
英文名稱:1,4-Diaminoanthraquinone
化學名稱: 1,4-二氨基蒽醌氧化體
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的
修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 619 化學試劑 采樣及驗收規則
GB/T 2386 染料及染料中間體水分的測定方法
GB/T 7350 防潮包裝
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗用水規格和試驗方法
GB/T 16631 柱液相色譜分析法通則
3 技術要求
應符合表1的要求。
技術指標
優級品 一級品 二級品
外觀 紫黑色結晶或粉末
含量,% ≥90.0 ≥89.0 ≥88.0
水份,% ≤1.0 ≤1.0 ≤1.5
4 試驗方法
4.1 外觀
在自然光下目測顏色、形狀及可見異物。
4.2 化學含量
4.2.1 儀器與裝置
a)溫煲;
b)蒸餾燒瓶(1000 毫升,單口,標準口);
c)蒸餾彎頭(標準口);
d)冷凝管(40cm);
e)蒸餾接受器 (標準口);
f)錐形瓶(500 毫升);
g)分析天平,精度 0.1mg。
4.2.2 試劑
a) 硫酸標準溶液 C=0.2000mol/L ;
b) 氫氧化鈉標準溶液 C=0.5000mol/L ;
c) 溴甲酚綠-甲基紅指示劑;
d) 氫氧化鈉溶液(300g/L)。
4.2.3 操作步驟
稱取試樣 1.5 克(精確至 0.0001 克),放入 1000 毫升燒瓶中,加 15 毫升濃硫酸,在電爐上微熱,搖動,使物料充分溶解,冷卻至室溫,逐漸加入 450 毫升水稀釋,搖勻。加氫氧化鈉(300g/L)150 毫升,加 6 克保險粉后,立即接上預先安裝好的蒸餾吸收裝置(吸收瓶預先加入 100.00 毫升硫酸標準溶液),加熱蒸餾。待蒸出 250 毫升至 300 毫升溶液為止(總體積為 350-450 毫升)。在蒸出液體中加 5 滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑,用氫氧化鈉標準溶液滴定,由淡紅色變為暗綠色為終點。
4.2.4 計算:1.4-二氨基蒽醌(氧化體)百分含量按公式(1)計算
(C1V1-C2V2)×0.1191
w1=-----------------------------×100 ------------------(1)
m1
式中:
w1--------------------1.4 二氨基蒽醌(氧化體)百分含量;
C1--------------------硫酸標準溶液物質的量的濃度,mol/L;
V1--------------------用作吸收的硫酸標準溶液的用量,毫升;
C2--------------------氫氧化鈉標準溶液物質的量的濃度,mol/L;
V2--------------------回滴時氫氧化鈉標準溶液的用量,毫升;
m1--------------------樣品質量,克;
0.1191----------------與 1.00 毫升【C(1/2H2SO4)=1.000mol/l】硫酸標準溶液相當的以克表示 1.4-二氨基
蒽醌(氧化體)的質量,克;
兩次平行測定誤差不超過 0.5% 。
4.3 水份的測定
4.3.1 試驗方法
烘干法
4.4.2 儀器及設備
a)稱量瓶;
b)分析天平,精度 0.1mg;
c)烘箱。
4.4.3 測定步驟
用已干燥恒重的扁型稱量瓶稱取試樣 3g±15%,準確至 0.0001g,置于烘箱中,于 105℃下烘干 4小時,要求恒重誤差不大于 0.0004g。
結果計算
水分結果按公式(2)計算:
m3-m4
w2=------------×100--------------(2)
m0
式中:
w2------------水分的質量百分數,% ;
m3------------干燥前稱量瓶連同試樣的重量,g;
m4------------干燥后稱量瓶連同試樣的重量,g;
m0------------------試樣質量,g 。
5 檢驗規則
5.1 技術要求中規定的項目,由品管部門負責檢查,以一次投料,同一工藝生產的產品為一批,保證產品符合標準要求,如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準時,則整批不能驗收。
5.2 每批產品出廠時應附有《產品檢驗報告單》。
5.3 使用單位(用戶)有權按本標準規定的檢驗規則和試驗方法進行檢驗,如檢測結果中有一項指標不符合本標準時則整批產品為不合格。
5.4 生產企業與使用企業對檢驗結果有異議時,可進行仲裁,仲裁機構由雙方協議選定,仲裁機構按
本標準規定進行仲裁檢驗。
5.5 用戶提出具體使用指標時,可依據雙方協議執行。
6 包裝、標志、標簽、使用說明書、貯存及運輸
6.1 包裝
本品包裝應符合GB/T7350、GB/T191標準規定的要求,規格為凈重25kg,外包裝采用內襯聚乙烯塑料袋、外套袋,每包裝凈含量應符合標識標明值,允許偏差±1%,但每批平均凈含量,不得低于標簽明示值。
6.2 標志及標簽:
6.2.1 每個包裝上都應有耐久性標志,其內容包括:公司名稱、地址,產品名稱,生產批號,毛重,凈重,生產日期,有效期,其它標志,如質量認證合格標志,安全認證合格標志等。
6.2.2 如用戶需要特殊標志/標簽,根據客戶要求進行包裝。
6.3 運輸及貯存
6.3.1 運輸過程中要輕裝輕卸,有防雨雪和暴曬措施,嚴禁搭鉤。充分保證產品外包裝的完整性;產品為非危險品,可按一般化工產品運輸。
6.3.2 貯存
按一般化學品要求儲存,應貯存于通風陰涼干燥處,隔離酸堿,并須下墊墊層,防止受潮,避免與空氣長期接觸。保質期