2-溴芐基-N-琥珀酰亞胺基碳酸酯
1 范圍
本標準規定了2-溴芐基-N-琥珀酰亞胺基碳酸酯的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、
運輸、貯存。
本標準適用于以N-羥基丁二酰亞胺、2-溴芐基氯甲酸酯為主要原料,經酯化反應后制得的2-
氯芐基-N-琥珀酰亞胺基碳酸酯。
該產品主要用于合成醫藥的中間體。
結構式:
CAS: 128611-93-8
分子式:C12H10BrNO5
相對分子質量:328.12(按2007年國際相對原子質量計)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 617-2006 化學試劑熔點范圍測定通用方法
GB/T 6283-2008 化工產品中水份含量的測定卡爾·費休法(通用方法)
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 16631-2008 高效液相色譜法通則
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 要求
3.1 質量指標
應符合表1 規定。
表1 質量指標
項目 指標
外觀 白色結晶體
含量≥ 99.0%
水份≤ 0.20%
熔點范圍,℃ 105.0~108.0
干燥失重≤ 0.50%
3.2 凈含量及允許偏差應符合JJF1070 中相關規定
4 試驗方法
4.1 外觀
目測。
4.2 2-溴芐基-N-琥珀酰亞胺基碳酸酯含量的測定
4.2.1 試劑及溶液
a) 乙腈(HPLC 級);
b)0.05%磷酸水溶液:0.5g 磷酸溶于1000ml HPLC 級水中。
4.2.2 儀器與設備
a) 高效液相色譜儀:具有UV 紫外檢測器;
b) 色譜工作站;
c) 色譜柱:Shim-pack VP-ODS 150*4.6mm 液相色譜柱;
d) 微量進樣器:100μL;
4.2.3 測定條件;
a) 流動相:乙腈+0.05% 磷酸水溶液=50+50(V/V);
b) 流速:1mL/min;
c) 檢測波長:254nm;
d) 柱溫:20~25℃;
e) 進樣量:20μL;
f) 運行時間:15min;
f) 保留時間:2-溴芐基-N-琥珀酰亞胺基碳酸酯峰6.56min。
上述液相色譜條件是典型的,可根據不同儀器的特點進行適當的調整,以期獲得最佳效果。
4.2.4 樣品的制備
取樣品0.03g 置于10ml 的容量瓶中,用流動相稀釋到刻度,搖勻使樣品全部溶解即為樣品溶液。
4.2.5 分析步驟
在上述操作條件下待儀器運行穩定后用微量進樣器注入20μL 樣品在HPLC 上,按GB/T16631 規定進行測定,用面積歸一法或由色譜工作站直接得出結果。
4.3 水份的測定
按GB/T 6283 之規定進行。
4.4 熔點范圍的測定
按GB/T 617 之規定進行。
4.5 干燥失重的測定
4.5.1 儀器設備
實驗室一般用儀器及;
a)萬分之一分析天平;
b)恒溫干燥箱。
4.5.2 分析步驟
稱取樣品(2~3)g(準確至0.0002g)置于(105±2)℃的恒溫干燥箱中干燥2h 后,取出放于干燥器中,冷卻至室溫,稱量。
4.5.3 分析結果的表述,干燥失重以質量分數w2 計,數值以%表示,按式(1)計算:
式中:
w2=100*(m1-m2)/(m1-m0)................(1)
m1 —— 干燥前樣品和稱量瓶總質量的數值,單位為克(g);
m2 —— 干燥后樣品和稱量瓶總質量的數值,單位為克(g);
m0 —— 稱量瓶質量的數值,單位為克(g)。
4.6 凈含量及允許偏差應符合JJF1070 中相關規定
5 檢驗規則
5.1 總則
每批產品應經公司質檢部門按本標準第3 章規定檢驗合格并簽發合格證,方可出廠。
5.2 組批與抽樣
5.2.1 以每釜產量為一批,每批數量不大于1t。
5.2.2 抽樣按GB/T 6679 規定進行,樣品數量不少于100g。
5.3 判定
本標準項目全不檢驗,結果如有指標不符合本標準要求時,允許從同批產品的雙倍包裝中抽樣對
不符合項進行復檢,復檢結果如仍有一項指標不合格時,則判該批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
本產品包裝物上應有下列標志:產品名稱、生產廠名稱、廠址、生產日期、批號、凈含量、合格標識、標準編號、有效貯存期。
6.2 包裝
本產品裝入紙板桶、鋼桶或塑料桶中,每桶凈含量可為25kg 或50kg 或100kg。其它包裝形式可按合同約定。
6.3 運輸
本產品在運輸過程中應防止雨淋、日光曝曬、避免撞擊。
6.4 貯存
本產品應貯存在10℃以下的冷庫內。在上述貯運條件下,產品自生產之日起有效貯存期為三年。