CAS: 1300-51-2
分子式: C6H5NaO4S
分子量: 196.15
中文名稱: 羥基苯磺酸鈉
對羥基苯磺酸鈉
苯酚磺酸鈉
英文名稱: hydroxy-benzenesulfonic acid monosodium salt
Sodium phenolsulfonate
性質描述: 白色結晶粉未。微具風化性。能溶于水,熱醇及甘油。
制備:
(1)SO3氣體的制備:實驗所用的SO3氣體采用SO3氣體發生裝置產生,具體方法是:在SO3氣體發生器中加入200ml的65%發煙硫酸,少量沸石和20gP2O5 ,用電加熱套加熱,產生的SO3氣體經氮氣稀釋到7%后進人磺化器,進行磺化反應。
(2)磺化反應:在實驗用釜式鼓泡反應器中,加入定量的苯酚和一定量的定位劑,在一定溫度下通入稀釋后的SO3氣體(SO3氣體量略超過反應所需理論量) 。用超級恒溫器對反應器進行水浴恒溫,控制反應溫度,同時進行攪拌。隨著反應的進行,反應物的粘度逐漸增大,色澤也逐漸變黃。反應完畢后,老化一段時間,此時反應液為淡黃色透明液體。取液體進行薄層色譜分析,待薄層色譜上各譜的比例不發生變化時停止通氣,移出反應物,用玻璃棒輕輕攪動,冷卻,這時有晶體析出,進行抽濾,取抽濾后的晶體備用。
(3)對羥基苯磺酸鈉精制:將抽濾后的晶體放入200ml甘油水溶液中溶解,溶解后的溶液進行水蒸汽蒸餾,用薄層色譜分析餾出物無鄰羥基苯磺酸析出時停止蒸餾。把未蒸出的溶液用30%的Na2CO3水溶液中和至pH=8,然后進行減壓蒸餾得到塊狀固體。把塊狀固體用DMF溶解過濾,將得到的濾液進行減壓蒸餾后即得到高純度的對羥基苯磺酸鈉。
質量標準:
外觀 白色晶體
含量 ≥99%
氯化物 ≤0.05%
硫酸鹽 ≤0.5%
鐵 ≤0.002%
重金屬 ≤0.002%
水不溶物 ≤0.01%
用途: 用于有機合成及制藥工業。
參考文獻:
1 聚β-氯乙基縮水甘油醚對羥基苯磺酸鈉的合成、表征與性能研究 錢勇;王春艷;陳正國;朱傳方 華中師范大學學報. 自然科學版 2006 (1),70-74