對氨基水楊酸鈉的測定—滴定法

試樣制備： 1.硝酸鈉滴定液（0.1mol/l）
配制：取亞硝酸鈉7.2g，加無水碳酸鈉0.10g，加水適量使溶解成1000ml。
標定：取在120℃干燥至恒重的基準對氨基苯磺酸約0.5g，精密稱定，加水30ml與濃氨試液3ml，溶解后，加鹽酸（1→2）20ml，攪拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定時將滴定管尖端插入液面下約2/3處，隨滴隨攪拌；至近終點時，將滴定管尖端提出液面，用少量水洗滌尖端，洗液并入溶液中，繼續緩緩滴定，用永停法指示終點。每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/l）相當于17.32mg的對氨基苯磺酸。根據本液的消耗量與對氨基苯磺酸的取用量，算出本液的濃度。
 
應用范圍
本方法采用滴定法測定對氨基水楊酸鈉原料藥中對氨基水楊酸鈉的含量。
本方法適用于對氨基水楊酸鈉原料藥。
 
方法原理
供試品照永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液滴定，根據滴定液使用量，計算對氨基水楊酸鈉的含量

試劑
1. 濃氨試液
2. 鹽酸溶液（1→2）
3. 亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/l）
4.基準對氨基苯磺酸
 
試樣制備
1.硝酸鈉滴定液（0.1mol/l）
配制：取亞硝酸鈉7.2g，加無水碳酸鈉0.10g，加水適量使溶解成1000ml。
標定：取在120℃干燥至恒重的基準對氨基苯磺酸約0.5g，精密稱定，加水30ml與濃氨試液3ml，溶解后，加鹽酸（1→2）20ml，攪拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定時將滴定管尖端插入液面下約2/3處，隨滴隨攪拌；至近終點時，將滴定管尖端提出液面，用少量水洗滌尖端，洗液并入溶液中，繼續緩緩滴定，用永停法指示終點。每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/l）相當于17.32mg的對氨基苯磺酸。根據本液的消耗量與對氨基苯磺酸的取用量，算出本液的濃度。
 
操作步驟
精密稱取供試品約0.4g，加水180ml與鹽酸溶液（1→2）15ml，照永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/l）滴定。每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/l）相當于17.51mg的C7H6NNaO3。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。