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                          硅酸鋁鈉質量檢測

                          非售品
                          CAS:1344-00-9
                          分子式:AlNaO6Si2
                          分子量:202.138708

                             二氧化硅的分析準確稱取預經105℃干燥2h后的試樣約500mg,放入一250ml燒杯中,用數毫升水沖洗燒杯內壁,加硫酸30ml和鹽酸15ml。在通風柜中于加熱板上加熱至蒸發出白色濃煙,冷卻,加鹽酸15ml,再加熱至產生白色濃煙。冷卻,加水70ml,經濾紙過濾。用熱水沖洗濾紙和沉淀,一直到不再有硫酸洗出。將濾液收集于一250ml錐形燒瓶中,保留濾液,供測定氧化鋁用。

                             將濾紙和沉淀移人一已稱重的鉑坩堝中,炭化,在900℃下灼燒至恒重。用水數滴濕潤殘渣,加氫氟酸15ml和硫酸8滴,在加熱板上加熱至蒸發出三氧化硫的白煙。冷卻,加水5ml、氫氟酸10ml和硫酸3滴,于加熱板上蒸發至干。用明火小心加熱至三氧化硫煙霧消失,在900X:下灼燒至恒重。

                             加入氫氟酸后的重量損失即為所取試樣中SiO2的重量。三氧化二鋁的分析準確稱取預經105℃干燥2h后的試樣約500mg,放入一已恒重的鉑皿中,加水8~10滴濕潤。加70%高氯酸25ml和氫氟酸10ml,在通風柜中的加熱板上加熱濃縮至出現高氯酸白色煙霧。冷卻,加氫氟酸10ml,再加熱至出現白色煙霧。冷卻。用水溶解后全部移入一250ml容量瓶中,用水定容。保留此液供氧化鈉分析用。

                             用移液管吸取此液10.0ml,移人一100ml容量瓶,用水定容后混勻,即為10%試樣稀釋液。用一適當的原子吸收分光光度計,設定波長為309.3nm,用水調節零位,分別讀取含鋁5、10、20和50μg/ml(以氯化物形式)的4種標準液的吸光度,然后以吸光度和鋁含量為坐標繪制標準曲線。

                             吸取10%試樣稀釋液,測定其吸光度,然后與標準曲線比較,以求得試樣液中鋁的濃度(C;μg/m1)。

                             然后按下式計算試樣中Al2O3的含量:250CX10×1.8895/1000

                          氧化鈉的分析取上述氧化鋁分析中的試樣液,在分光光度計中測得相應讀數,與標準曲線比較,以求得試樣液中鈉的濃度(C;μg/m1)。

                             用一適當的火焰分光光度計,將其波長調整到589nm。

                             根據水來調整儀器的透光度處于零位,再用每ml含200#g鈉(以氯化物形成)的標準溶液將儀器透光度調整至100%。讀取3種每ml含50、100和150μg鈉的標準溶液的透光度百分率,并根據鈉的濃度與透光度百分率的關系繪制標準曲線圖。

                             取上述試樣液用同一分光光度計測出透光度百分率,按標準曲線求出試樣液中鈉的濃度(C,μg/m1)。

                             然后按下式計算所取試樣中Na2O的含量(mg):Na2O(mg)=(250C×1.348/1000)-F

                             式中F為試樣中相當于硫酸鈉的氧化鈉量,按下法測定。

                              硫酸鈉含量的校正值準確稱取預經105℃干燥2h的試樣約1g,放入一已恒重的鉑皿中,用8~10滴水濕潤。加70%高氯酸25ml和氫氟酸10ml,在通風柜中的加熱板上加熱濃縮至出現高氯酸的白色煙霧。加氫氟酸100ml,重新加熱濃縮至白色煙霧。用水冷卻后移入一400ml燒杯,加水200ml,加熱至沸。慢慢地在恒定攪拌下加入熱的氯化鋇試液(TS-37)約10ml,再在蒸汽浴上加熱lh。用濾紙收集沉淀,洗至無氯,干燥、灼燒、稱重。所得硫酸鋇的質量(g)乘以0.6086,即為Na2S0。的濃度(C’)。

                             再按下式求出校正因子(F):F-0.437(C’×ω/W)

                              式中ω-測定氧化鈉所取試樣量,mg;

                              W-測定硫酸鈉所取試樣量,mg,,

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