吡啶硫酮鋅質量標準
1 范圍
本標準規定了吡啶硫酮鋅的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于吡啶硫酮鈉為原料,經取代制備的吡啶硫酮鋅(以下簡稱產品)。
結構式:
分子式:C10H8N2O2S2Zn
分子量:317.7。
2 規范性引用文件
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GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 1724 涂料細度測定法
GB/T 4472 化工產品密度、相對密度的測定
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9724 化學試劑 pH值測定通則
GB/T 11409 橡膠防老劑、硫化促進劑試驗方法
3 要求
吡啶硫酮鋅的質量指標應符合表1的規定。
外觀白色或類白色細粉 白色懸濁液
鑒別試驗 中國藥典 2015 版四部中分光光度法
密度(25℃),g/cm3 1.7~1.8
細度,μm 2~3
熔點,℃ ≥240
pH(5%中性水分散液) 6.5~7.5
含量,%(w/w) ≥96
4 試驗方法
4.1 說明
本標準所用試劑和水,在沒有注明其它要求時均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。試驗中所需標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其它規定時,均按GB/T 601和GB/T 603之規定制備。
4.2 外觀
在自然光下目測。
4.3 鑒別試驗
4.3.1 取本品 0.5 g,加鹽酸 25 mL,加水至 200 mL 搖勻照下述方法試驗:取溶液 3 滴加水 1 mL 與鹽酸溶液(1 mol/L)混勻,加 2%硫酸鐵銨試液 1~2 滴,即顯藍綠色。取溶液 2 滴,加水 1 mL 搖勻,滴加碘試液(0.1 mol/L)碘的顏色即消失。
4.3.2 取本品加水制成每 1 mL 中約含 8 mg 的溶液,照分光光度法(中國藥典 2015 版四部附錄)測定在242 μm、 280 μm 與 330 μm 的波長處有最大吸收。
4.4 密度
按GB/T 4472進行。
4.5 細度
按GB/T 1724進行。
4.6 熔點
按GB/T 11409進行。
4.7 pH 值
試樣制備:稱取相當與主含量5.0 g的樣品,置于100 mL容量瓶中,用水稀釋搖勻至刻度。按GB/T 9724
規定進行。
4.8 含量(碘量法)
4.8.1 方法提要
用碘標準溶液,在酸性溶液中,以淀粉作指示劑,直接滴定樣品,進行測定。
4.8.2 原理
在酸性溶液中,吡啶硫酮鋅能夠與碘發生等當量反應,稍過量的碘標準溶液,使淀粉指示劑呈藍色,以此指示終點,進行測定。
4.8.3 儀器和試劑
分析天平,感量0.1 mg;一般化驗用玻璃儀器;碘標準溶液濃度0.1 mol/L;淀粉指示液10 g/L。
4.8.4 測定步驟
準確稱取樣品0.4 g(固體)/0.8 g(液體)(稱準至0.0001 g),置于500 mL三角瓶中,加入30 mL濃鹽酸再加入200 mL水,用碘標準液滴定近終點時加3 mL淀粉指示液,繼續滴定至溶液剛好呈藍色,同時做空白試驗。
4.8.5 吡啶硫酮鋅含量計算
(V1-V0)×c×0.3177
x=--------------------------×100%................ (1)
2W
式中:
x——吡啶硫酮鋅的含量,%;
c——碘標準溶液之物質的濃度,mol/L;
V1 ——碘標準溶液之用量,mL;
V0 ——空白試驗之用量,mL;
W——稱取試樣的用量,g;
0.3177——換算系數。
4.8.6 允許差
兩次平行測定之差不大于0.3%,取其算術平均值為測定結果。
5 檢驗規則
5.1 檢驗分類
檢驗分出廠檢驗和型式檢驗。
5.2 組批與抽樣
5.2.1 以相同原料、工藝生產的產品為一批,最大批量不超過 1 t。
5.2.2 吡啶硫酮鋅取樣桶數及樣品量按 GB/T 6678 規定的方法執行,取樣量不少于 50 g,分別裝入二個清潔干燥的棕色磨口瓶中,粘貼標簽注明:產品名稱、取標日期、批號、一瓶進行檢驗,另一瓶保留1 月備用。
5.3 出廠檢驗
5.3.1 每批產品須經公司質檢部門檢驗合格后方可出廠,并附質量證明書。
5.3.2 出廠檢驗項目為外觀、熔點、pH、含量。
5.4 型式檢驗
5.4.1 型式檢驗項目為本標準技術要求中的全部項目。
5.4.2 下列情況之一時,應進行型式檢驗:
a) 產品定型鑒定時;
b) 當原料、工藝有較大變更,可能影響性能時;
c) 停產半年以上,恢復生產時;
d) 正常生產時,每年進行一次。
5.4.3 型式檢驗樣品應從出廠檢驗合格的產品中隨機抽取不少于 200 g(固體)/200 mL(液體)。
5.4.4 型式檢驗中如有不合格項目出現,允許加倍抽樣,對不合格項進行復檢,復檢后若仍有不合格,則判該次型式檢驗不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
6.1.1 每批產品出廠都應附有質量證明書,內容包括:生產廠名、產品名稱、批號、凈含量、產品質量等。
6.1.2 包裝容器上應涂刷牢固標志,其內容包括:廠名、廠址、產品名稱、商標、標準號、凈含量、批號和 GB/T 191 規定所需的相應標志。
6.2 包裝
產品用襯塑鐵桶包裝,每桶凈重200 kg。
6.3 運輸
運輸中嚴禁日光暴曬,搬運時應小心輕放,并應符合國家的有關規定。
6.4 貯存
產品應貯存于陰涼、干燥、通風的倉庫內。本產品在包裝完好和符合規定的貯運條件下,保質期為二年。