碘化鈉生產工藝
(1)稱取200公斤碘,250公斤碳酸氫鈉,將其混合后置于200公斤的水中,充分攪拌得到混合溶液一;
(2)在混合溶液一中加入24公斤水合肼,混合均勻后得到混合溶液二;
(3)將混合溶液二在50℃溫度下反應1h,得到pH為6.5的混合溶液三;
(4)在混合溶液三中加入氫氧化鈉溶液,調整混合溶液pH值至9后,在100℃下保溫8h,得到混合溶液四;
(5)在混合溶液四中加入HI溶液,調整混合溶液的pH至3,在75℃下保溫4h;
(6)在步驟(5)保溫結束后的溶液中加入氫氧化鈉溶液,調整混合溶液的pH至6.5,即制得粗NaI溶液;
(7)在制得的粗NaI溶液中加入活性炭0.4公斤,混合均勻后靜置24h后過濾除雜,并將濾液經減壓蒸餾后得到濃縮溶液,減壓蒸餾的壓力為-0.5MPa,蒸餾溫度為80℃;
(8)將濃縮溶液經離心分離除去液體,將固體干燥后得到碘化鈉粉體;
(9)將干燥后的碘化鈉粉體置于無水酒精中進行重結晶提純,干燥后制得本發明的高純無水碘化鈉粉體。經檢測,制備的無水碘化鈉的純度為99.9%,其中雜質K的含量為1.5ppm,松裝密度為2.44g/mL。
八碘化三鐵法:按碘:鐵屑=3.3:1的質量比,先將洗凈的鐵屑加入反應器內,再加水,加水量與鐵屑質量比為7:1。分批加入碘片,由于碘和鐵反應時產生大量的熱,在反應器外需用冷水冷卻,使其溫度低于65℃。加入碘片后溶液呈深紅棕色,待溶液呈淡綠色后,加入第二批碘,過濾除去鐵屑,再加入碘反應生成八碘化三鐵。在容器中加入碳酸氫鈉溶液,在攪拌下緩慢加入八碘化三鐵進行反應,此時有二氧化碳氣體逸出。反應溶液經靜置,吸出上層清液,蒸發濃縮至70~72°Bé,趁熱過濾,經冷卻結晶、離心分離、干燥,制得碘化鈉成品。
其Fe+I2→FeI23FeI2+I2→Fe3I8Fe3I8+8NaHCO3→8NaI+Fe3O4+4H2O+8CO2↑
鐵屑還原法取理論量的:100%~103%燒堿,加水稀釋成10%溶液,于反應器中加熱至60~80℃,在攪拌下分次加入定量碘,于80~90℃保溫攪拌反應約1h,反應液為棕色,Ph值為6~7,同時有碘酸鈉的白色結晶析出。將反應液降溫至30℃以下,加入2倍于理論量的鐵屑使碘酸鈉還原成碘化鈉。開始反應較劇烈,待反應緩和后,加熱煮沸,繼續攪拌反應1~2h,然后用10%燒堿溶液調節Ph值為8,煮沸30min,經冷卻、靜置過濾,將無色透明濾液蒸發濃縮、析出結晶,再趁熱過濾、干燥,制得碘化鈉成品。
其3I2+6NaOH→5NaI+NaIO3+3H2ONaIO3+3Fe+3H2O→NaI+3Fe(OH)2