2-氨基苯并噻唑含量分析
色譜分析法
稱取0.03g樣品用8ml甲醇溶解,用微量進樣針吸取1.0μl,進樣分析,(峰高在600mv電壓值左右)
分析條件
流動相 甲醇:水:磷酸=50:50:0.1
流速 1ml/min
波長 230nm
時間 35min
化學分析法
流動相 甲醇:水:磷酸=50:50:0.1
流速 1ml/min
波長 230nm
時間 35min
化學分析法
1、0.05mol/l高氯酸標準溶液配制
取無水冰乙酸(若冰乙酸含水,每克需加5.22ml乙酸酐)750ml于1000ml容量瓶中,用移液管吸取4.25ml高氯酸,加入搖勻。在室溫下緩緩滴加23ml乙酸酐,邊加邊搖,加完后再搖均勻,放置冷卻,加無水冰醋酸至刻度,搖勻,放置24小時。
2測定步驟
稱取樣品0.3g左右(精確至0.0002g)于250ml三角燒瓶中,加入冰醋酸30ml,使之完全溶解,加3滴0.1%結晶紫指示劑,用0.05mol/l高氯酸溶液滴定至呈藍綠色為終點,同時做空白試驗。
3含量計算
含量%=15.05×C×(V-V0) ÷W
式中:
C為高氯酸標準溶液濃度,mol/l;
含量%=15.05×C×(V-V0) ÷W
式中:
C為高氯酸標準溶液濃度,mol/l;
V為滴定耗用高氯酸標準溶液體積,ml;
V0為空白試驗所消耗高氯酸標準溶液體積,ml;
W為樣品重量,g