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                          2,5-二甲基苯乙酸

                          規格:98%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:13612-34-5
                          分子式:C10H11O2
                          分子量:163.1937

                          結構式
                                       


                          CAS: 13612-34-5
                          分子式: C10H11O2
                          分子量: 163.1937

                          中文名稱: 2,5-二甲基苯乙酸

                          英文名稱: 2,5-Dimethylphenylacetic acid

                          性狀描述:白色或奶油色粉末,熔點128-130°C。

                          制備:
                          1  2,5-二甲基芐氯(3)的合成
                          將120mL(1.40mol,37%)濃鹽酸加入三口瓶中,加熱到70~75℃后,30min左右滴加11.8g(0.15mol,38%)甲醛,滴加完畢攪拌反應1.5h得到氯甲基試劑備用。將48.2g(0.45mol,99%)對二甲苯加入到三口瓶中,升溫至55~65℃,反應6h后,滴加上述氯甲基試劑,滴加完畢保溫反應4h。反應完全后將反應液冷卻到室溫,倒入分液漏斗中靜置分層,油層脫盡溶劑得20.1g2,5-二甲基芐氯,含量96.4%(HPLC),收率83.6%。

                          2  2,5-二甲基苯乙氰(2)的合成
                          將7.5g(0.15mol,98%)氰化鈉和10mL水加入三口瓶中,攪拌使氰化鈉溶解后,加入0.5g四丁基溴化銨和20.1g(0.13mol,以甲醛計)2,5-二甲基芐氯,開啟攪拌升溫至55~60℃保溫反應7h。反應完畢,加入40mL水洗分層,油層加入30mL甲醇冷凍結晶,經抽濾、烘干,得17.8g白色晶狀固體2,5-二甲基苯乙氰(2),含量98.8%(HPLC),收率97.0%。

                          3  2,5-二甲基苯乙酸(1)的合成
                          將14.0g水和17.8g(0.12mol,98.8%)2,5-二甲基苯乙氰(2)加入到三口燒瓶中,在攪拌狀態下緩慢滴加27.9g(0.28mol,98%)濃硫酸,加畢后升溫至回流反應3h。降溫至0℃左右過濾。濾餅用45mL×2水洗滌,經抽濾,烘干得到19.3g白色固體2,5-二甲基苯乙酸(1),含量99.1%(HPLC),收率96.1%。m.p.128.8~129.4℃。

                          用途:2,5-二甲基苯乙酸是一種廣泛應用于醫藥和農藥領域的精細化工中間體,特別是新型殺蟲劑螺蟲乙酯的關鍵中間體

                          注: 螺蟲乙酯是拜耳公司開發的第二代季酮酸類藥劑, 是迄今為止唯一具有雙向內吸傳導性能的現代農藥。螺蟲乙酯作用機制獨特, 不同于第一代季酮酸類產品螺螨酯和螺甲螨酯, 是另一種脂質合成抑制劑, 通過抑制脂質合成的能力, 造成幼蟲中毒死亡, 成蟲繁殖能力下降, 與現有農藥無交互抗性。高效廣譜, 具有持效期長、毒性低、安全性好等特點。因此世界各地廣泛應用于害蟲、害螨的防治。

                          儲存方法:常溫密閉,陰涼通風干燥。

                          參考文獻:
                          1、a,a-二甲基對溴苯乙酸的合成研究 張智泉 天津大學 2003-12-01 碩士
                          2、2,5-二甲基苯乙酸合成工藝改進研究 鄒建平;尹篤林;趙東江;陳蒙慈;楊彬 精細化工中間體 2015-04-28 期刊
                          3、2,5-二碘-4-甲基苯乙酸乙酯的合成與性質表征 徐鑒; 孫幼紅; 陸春燕 化工時刊 2014-05-26 期刊

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