1 范圍
本標準規定了雙馬來酰亞胺的要求、試驗方法、檢驗規則,標志,包裝、運輸和貯存。
本標準適用于雙馬來酰亞胺,產品代號BMI。
別名:N,N'-(4,4'-亞甲基二苯基)雙馬來酰亞胺
分子式:C21H14N2O4
分子結構:
CAS: 13676-54-5
分子量:358.37
2 規范性引用文件
下列文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本標準。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改單)適用于本標準。
GB/T 6678-2003 化學產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
3 要求
雙馬來酰亞胺應符合表1的規定。
外觀 黃色固體
熔點℃ 152-160
含量(HPLC 色譜法) % 95±3%
4 試驗方法
4.1 外觀
通過目測進行檢測。
4.2 熔點的測定
4.2.1 方法原理
以加熱的方式,使熔點管中的樣品從低于其初熔時的溫度,通過目視觀察初熔及終熔的溫度,以確定樣品的熔點范圍。
4.2.2 儀器
——熔點儀;
——毛細玻璃管;
——800mm 的玻璃管;
——精準溫度計;
——研缽。
4.2.3 測定方法
4.2.3.1 將樣品研成細密的粉末,按產品標準的規定將樣品進行干燥干燥后的樣品裝入清潔、干燥的熔點管中,取一長約800mm 的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有樣品的熔點管在其中投落數次,直至熔點管內樣品緊縮至約3mm 高。
4.2.3.2 將裝好樣品的毛細玻璃管放置在熔點儀上,調節加熱電壓在溫度低于100℃時保持加熱速率為5℃/min 左右,在100℃-150℃之間時控制加熱速率為3℃/min 左右,150℃以上時升溫速率穩定保持在1.0℃/min±0.1℃/min。
4.2.3.3 當樣品出現局部熔化,呈現微小液滴時的溫度即為初熔溫度,樣品完全熔化時的溫度即為終熔溫度。記錄初熔溫度和終熔溫度。
4.3 含量(HPLC 色譜法)
4.3.1 檢測條件
——流動相乙腈+水(1:1,質量比),均為色譜純;
——檢測波長230nm;
——色譜柱EP-C18 5μm 4.6×150mm;
——流速1.0ml/min;
——進樣量20μl;
——樣品濃度5mg/5ml;
——檢測時長10min。
4.3.2 操作步驟
稱取0.05g樣品(準確至0.0002g)放入100ml小燒杯中,加入50ml流動相,超聲溶解后,用帶一次性微孔濾膜型進樣器注射到進樣口,開始檢測,檢測時長10min。
4.3.3 含量
雙馬來酰亞胺含量為色譜工作站圖譜中濃度項下的1min-4min之間的最大讀數。
5 檢驗規則
5.1 產品須經生產廠質量檢測部門按本標準的規定進行檢驗,檢驗合格后,附質量合格證方可出廠。
5.2 產品按批次進行檢驗,每5t 為一批,采樣單元數按GB/T 6678-2003 的7.6 之規定采取,采樣方法按GB/T 6680 規定的方法,每桶采樣量不少于20g,總采樣量不少于500g,將取出的樣品充分混合后,等量分裝兩個清潔、干燥的玻璃瓶中,貼上標簽,注明產品名稱、批號、等級、采樣日期、產品有效期,一瓶共檢驗,另一瓶封口置于陰涼干燥處保存備查。
5.3 檢驗結果若有一項指標不符合本標準規定時,應重新兩倍量的包裝單元進行取樣復檢,復檢結果必須所有指標都符合本標準的規定,否則該批產品是為不合格品。
6 標志、標簽
包裝箱上應標有:產品名稱、凈重、毛重、生產廠名、廠址、出廠日期、有效期、標準編號等。
7 包裝、貯存和運輸
7.1 包裝
雙馬來酰亞胺產品包裝用編織袋包裝或根據客戶要求進行包裝,內襯聚乙烯塑料袋,袋口熱合或用繩扎緊,每個包裝凈重25 kg或50 kg偏差應符合《定量包裝產品計量監督規定》。包裝外面印有產品名稱、批號、級別和凈重。
7.2 貯存
雙馬來酰亞胺貯存于干燥通風的庫房內,防潮、防雨淋、日曬。
7.3 運輸
在貯存和運輸時勿與強酸、強堿混放或與氧化腐蝕性物質接觸,以免產品變質。運輸時注意小心輕放,防止包裝袋破損。
產品在符合本標準包裝、運輸和貯存的條件下,自生產之日起保質期為兩年,逾期應重新檢驗是否符合本標準要求。